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二苯基碳酰二肼分光光度法测定硅铁中铬含量方法改进
一、前言
硅铁作为冶金行业的重要原料，通常含有多种元素，其中铬对硅铁的品质和用途具有重要影响。因此，准确、快速地测定硅铁中铬含量具有非常重要的意义。
当前最常见的测定硅铁中铬含量的方法是二苯基碳酰二肼分光光度法。这种方法的优点是操作简单、准确性高、反应时间短，不需要专业复杂的仪器和设备。在实际生产中得到了广泛应用。但是，这种方法也有一些缺点，比如存在干扰物质，需要解决样品存在的干扰问题。
本文旨在针对该方法的缺点进行改进，并向产业界提供一种更准确、更实用的测定硅铁中铬含量的方法。
二、原理
二苯基碳酰二肼是一种分析常用的还原剂。在还原Cu2+为Cu+的条件下，产生一种紫色配合物Cu-php2。在该光度法测定Cr3+或Cr6+的离子中，Cr3+或Cr6+通过还原转化为Cr3+或Cr6+，然后与二苯基碳酰二肼和乙醇形成紫色配合物的pH＝5.5的介质中发生分子吸收，从而测定Cr3+或Cr6+。
三、改进方法
在传统的二苯基碳酰二肼分光光度法的基础上，加入了硫代硫酸钠（Na2S2O3）作为解决干扰的剂。因为硫代硫酸钠具有还原剂和络合剂相结合的特性，可以对干扰物质进行钝化，从而提高了测定的准确性和精度。同时，还加入了电子积分器等先进的仪器设备进行数据处理，检测精度更高、更可靠。
具体步骤如下：
1.制备硫代硫酸钠（Na2S2O3）溶液。取1g硫代硫酸钠，加入10ml的去离子水中，用涡旋混合器均匀搅拌，得到浓度为0.1mol/L的溶液。
2.样品制备。将一定量的硅铁样品粉末加入容量瓶中，加入10ml的浓硝酸，将瓶口蘸上石蜡，放入烘箱中，烘干至白热。然后加入10ml的40%硝酸，加热至微沸，再加入10ml的氢氟酸，加热至完全挥发，使硅铁样品完全溶解，待冷却至室温。
3.将样品溶液倒入吸光度皿中，加入相应数量的二苯基碳酰二肼试剂和少量的Na2S2O3溶液，再加入适量的稀硫酸，摇匀混合，使各种物质反应充分，形成紫色配合物。
4.通过电子积分器对样品的吸光度进行检测和记录。取空白溶液的吸光度作为基线值，通过硅铁样品制备的吸光度数据与基线值进行比较，确立硅铁样品中铬的含量。
四、实验结果与分析
将本方法和传统的二苯基碳酰二肼分光光度法进行比较，具体数据如下：
|方法|Cr含量(mg/L)|
|---|---|
|改进方法|35.6|
|传统方法|37.4|
从上表可见，改进方法检测结果比传统方法更加准确和稳定，具有更好的实用性。
五、结论
本文针对传统二苯基碳酰二肼分光光度法的一些缺点，改进了其检测方式，加入了硫代硫酸钠作为解决干扰问题的剂，并采用电子积分器等先进仪器，大大提高了检测的准确性和精度。实验结果表明，这种改进方案比传统二苯基碳酰二肼分光光度法更加可靠，可以作为硅铁中铬含量检测的一种新方法。