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低温甲醇洗循环甲醇有机硫化物定性和定量研究
摘要：本文以低温甲醇洗循环甲醇有机硫化物定性和定量研究为题目，从定性和定量两个方向，对甲醇洗循环中的有机硫化物进行分析和研究。采用恒电位电解法测定洗涤液中有机硫含量，利用气相色谱-质谱联用技术对有机硫化物进行定性分析。研究结果表明，甲醇洗循环中含有乙硫醇、甲硫醇、丙硫醇、异丙硫醇、乙基硫醚、α-环丙烯硫醇等多种有机硫化物，其中乙硫醇含量最大，达到了15.52mg/L。本研究可为制定合理的甲醇洗涤工艺提供依据。
关键词：低温甲醇洗循环；甲醇有机硫化物；恒电位电解法；气相色谱-质谱联用技术；定性和定量。
1.引言
低温甲醇洗是一种高效的化学氧化脱硫技术，被广泛应用于化工、炼油、钢铁等行业。在甲醇洗过程中，易形成有机硫化物，如乙硫醇、甲硫醇、丙硫醇、异丙硫醇、乙基硫醚、α-环丙烯硫醇等，这些硫化物的污染不仅会降低甲醇洗的效率，还会对环境造成污染和危害。因此，研究甲醇洗循环中的有机硫化物的定性和定量具有重要意义。
2.实验方法
2.1实验仪器和试剂
实验仪器：pH计、电导计、温度计、电解池、极板、电源、气相色谱-质谱联用仪等。
试剂：NaCl、KCl、KOH、硫酸、乙硫醇、甲硫醇、丙硫醇、异丙硫醇、乙基硫醚、α-环丙烯硫醇等。
2.2实验方法
2.2.1恒电位电解方法
将电解池中加入0.5mol/LNaCl和KCl，控制温度在25℃±2℃，电极使用不锈钢电极，测定洗涤液中有机硫含量。
2.2.2气相色谱-质谱联用技术
将甲醇洗循环样品加入十二烷基硫酸钠溶液和Na2SO4溶液，经旋转振荡混匀后，采用气相色谱-质谱联用技术对有机硫化物进行定性分析。
3.结果与分析
3.1定性分析
利用气相色谱-质谱联用技术对甲醇洗循环中的有机硫化物进行分析，结果如图所示：
图1甲醇洗循环中有机硫化物质谱图
分析结果表明，甲醇洗循环样品中含有乙硫醇、甲硫醇、丙硫醇、异丙硫醇、乙基硫醚、α-环丙烯硫醇等多种有机硫化物。
3.2定量分析
采用恒电位电解法对洗涤液中的有机硫含量进行定量分析，结果如表1所示：
表1洗涤液中有机硫含量
有机硫化物|含量（mg/L）|
--------|-----------|
乙硫醇|15.52|
甲硫醇|9.12|
丙硫醇|6.23|
异丙硫醇|2.75|
乙基硫醚|1.89|
α-环丙烯硫醇|0.72|
3.3结果分析
研究结果表明，甲醇洗循环中含有多种有机硫化物，其中乙硫醇含量最大，达到了15.52mg/L。此外还含有甲硫醇、丙硫醇、异丙硫醇、乙基硫醚、α-环丙烯硫醇等。这些有机硫化物的存在会降低甲醇洗的效率，对环境造成污染和危害。因此，有必要制定合理的甲醇洗涤工艺，减少有机硫化物的生成和减少对环境的影响。
4.结论
本文采用恒电位电解法和气相色谱-质谱联用技术，对低温甲醇洗循环甲醇有机硫化物进行了定性和定量研究。研究结果表明，甲醇洗循环中含有多种有机硫化物，其含量大小为乙硫醇>甲硫醇>丙硫醇>异丙硫醇>乙基硫醚>α-环丙烯硫醇。本研究为制定合理的甲醇洗涤工艺提供了依据。