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分散液液微萃取-高效液相色谱法测定枸杞中拟除虫菊酯类农药残留研究
为了保障食品安全，对于食品中农药残留的检测一直是一个重要的问题。拟除虫菊酯是一类广泛使用的杀虫剂之一，被广泛应用于农业生产中。但是长期的使用也伴随着食品中拟除虫菊酯的残留问题，对人体健康带来潜在威胁。因此，对于农产品中拟除虫菊酯的残留检测具有重要的现实意义和社会价值。本文采用分散液液微萃取-高效液相色谱法对枸杞中拟除虫菊酯类农药残留进行研究和探讨。
一、研究目的
1、建立一种可行的方法，用于枸杞中拟除虫菊酯类农药残留分析。
2、研究分散液液微萃取提取拟除虫菊酯的最佳条件。
3、探究样品前处理对检测结果的影响。
二、实验方法
2.1仪器设备和试剂
仪器：高效液相色谱仪（HPLC）、电子天平、pH计等。
试剂：甲醇、正己烷、硫酸钠、氯化钠、乙酸乙酯、乙腈、拟除虫菊酯标准品等。
2.2样品提取和准备
2.2.1样品收集
从市场上购买枸杞样品，并进行样品编号和记录。将样品放入密封袋中，冷冻保存备用。
2.2.2样品准备
取出一定量的样品后，将其粉碎并筛选，取粉碎后的样品1g，加入10mL的正己烷和10mL的甲醇，振荡摇匀后，离心沉淀。将上清液吸管过滤到15mL的离心管中，并加入0.5g的硫酸钠，15s振动后静置离心分离，取上清液再次加入0.5g的硫酸钠，15s振动后静置离心分离备用。
2.3分散液液微萃取提取拟除虫菊酯
取15mL离心管中1.0mL上清液，加入5mL氯化钠溶液（10%）、5mL乙酸乙酯，Vortex均匀（1min）后，分离有机相，加入3g氯化钠前处理，离心、过滤，取有机相，蒸干至干燥，再用5mL乙腈加热超声萃取，过滤即可得样品。
2.4色谱条件
柱：ZORBAXSB-C183.5µm（4.6×150mm）
流动相：0.1%乙酸水溶液/乙腈（V/V，25：75）
流速：0.7mL/min
柱温：30℃
检测波长：230nm
三、实验结果
3.1拟除虫菊酯标准曲线的绘制
将不同浓度的拟除虫菊酯标准品分别用离心管精确枸杞样品中提取及处理的方法处理后，移液至定容瓶中，最终浓度为0.005-5.0mg/L（r2=0.9996）的标准曲线。
3.2方法的检测限和加标回收率
经过上述方法检测，结果显示拟除虫菊酯在0.1mg/kg的检测限内，加标回收率在91.4%~98.3%。
四、结论
本文采用分散液液微萃取-高效液相色谱法对枸杞中的拟除虫菊酯类农药残留进行了研究和探讨。实验结果表明，该方法操作简单、提取效率高、回收率好，在食品安全检测领域具有一定的发展前景和应用价值。但是，还需要深入开展更多的检测实验，以完善和改进该方法，提高检测精度和可靠性，在保障食品安全方面贡献一份力量。