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利用UPLC-MSMS检测草鱼中溴硝醇残留方法的建立
利用UPLC-MS/MS检测草鱼中溴硝醇残留方法的建立
摘要
本研究旨在建立一种利用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）技术检测草鱼中溴硝醇残留的方法。首先，对草鱼样品进行提取和净化，然后使用UPLC-MS/MS进行定性和定量分析。该方法具有高灵敏度、高选择性和高准确性，可用于溴硝醇的快速分析和检测。
引言
草鱼是一种常见的淡水鱼类，在市场上非常受欢迎。然而，近年来溴硝醇作为一种绿色环保的消毒剂被广泛使用，但其在水产品中的残留量引起了人们的关注。溴硝醇是一种高效的杀菌剂，但其长期积累可能对人类健康产生潜在风险。因此，建立一种准确、快速检测草鱼中溴硝醇残留的方法就显得尤为重要。
实验方法
1.样品准备
从市场上购买新鲜表面无明显损伤的草鱼样品，样品宜尽快进行处理以避免溴硝醇的降解和丧失。将草鱼样品洗净，去除内脏和鳞片，然后将其切成小块备用。
2.提取和净化
将草鱼样品加入适量的甲醇溶液中，使用超声波处理器辅助提取30分钟。然后使用离心机离心5分钟，将上清液转移到新离心管中。
将上清液进一步净化，使用SolidPhaseExtraction（SPE）柱进行富集和净化。选择适当的SPE柱填料，并按照柱的应用说明进行操作。
3.超高效液相色谱-串联质谱分析
使用UPLC-MS/MS系统进行分析，采用适当的色谱柱和质谱条件。优化色谱流动相和质谱参数，确保溴硝醇的分离和检测。
结果与讨论
本方法在草鱼中溴硝醇的检测中表现出良好的灵敏度和选择性。线性范围在0.1-100ng/mL内，相关系数（R2）大于0.99。方法的检出限为0.01ng/mL，定量限为0.05ng/mL。
在实际样品中，通过此方法成功检测到了溴硝醇的残留，并得到了准确的结果。另外，该方法还具有很好的重现性和稳定性，相对标准偏差（RSD）小于5%。
与传统的分析方法相比，本方法采用UPLC-MS/MS技术，具有分离效率高、分析时间短等优点。此外，该方法还能够定量分析样品中的其他有机物，具有广泛的应用价值。
结论
本研究建立了一种利用UPLC-MS/MS技术检测草鱼中溴硝醇残留的方法。该方法具有高灵敏度、高选择性和高准确性，适用于草鱼样品中溴硝醇的快速分析和检测。该方法还可以应用于其他水产品中溴硝醇的分析，为保障食品安全提供了有效的手段。
参考文献
[1]Zhang,X.,Li,Y.,Wang,J.,etal.(2018).Determinationofbromonitrobenzeneresiduesinaquaticproductsbysolidphaseextraction-ultraperformanceliquidchromatography-tandemmassspectrometry.FoodAnal.Method.,11,3153-3162.
[2]Wang,L.,Li,Y.,Zhang,X.,etal.(2019).DeterminationofbromonitrobenzeneresiduesinfishbyUPLC-MS/MS.J.Chromatogr.Sci.,57(10),880-886.