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固相萃取-气相色谱法分析水中三溴甲烷、二氯一溴甲烷和一氯二溴甲烷 引言: 本论文将介绍固相萃取-气相色谱法(SPE-GC)分析水中三溴甲烷、二氯一溴甲烷和一氯二溴甲烷的研究。这三种物质是污染物中的致癌物质,如果被误食,会对人体健康产生很大的危害。因此对其进行分析非常重要。 方法: 1.实验仪器 固相萃取仪:采用OrochemSPE-96,制造商为OrochemTechnologiesInc.,美国伊利诺伊州。 气相色谱仪:采用Agilent6890N,制造商为AgilentTechnologiesInc.,美国加利福尼亚州默克研究园区。 2.实验样品 这三种污染物产生于含污染物的地下水、城市的水道水或沉积物中,这里采用市面上售卖的实验用品信号溶液浓度为1mg/L的三溴甲烷、二氯一溴甲烷和一氯二溴甲烷标准品,并依次将其稀释至0.1mg/L等5个不同浓度作为样品。样品经操作员封装在1.5ml小瓶中。 3.实验步骤 a)固相萃取法(SPE) 将60mg/3cc(3ml聚乙烯尼龙(PEN)管)的SPE颗粒分装至SPE吸附管中,用去离子水淋洗两次吸附管后吹干,再注入3ml的去离子水。设置仪器性能,调整流速为1.5ml/min。如此之后,样品经SPE球吸附剂处理,以期获得初步的清洁和成分富集的样品。 b)GC分析 分析样品需要将SPE球吸附剂上的特定污染物物质提取出来。将SPE法处理的样品通过0.22微米的滤纸过滤,将过滤液注入1.5ml聚丙烯瓶中,再使用相对应的化学方法,进行分离提取,再将提取物进行气相色谱(GasChromatography,GC)分析,分析结果要结合提取物中含有该污染物物质的量。本实验使用的GC分析系统为Agilent6890N,分析管道使用的是品牌为AgilentHP-5(质谱)分析管道。 结果: 1.SPE提取度 三溴甲烷、二氯一溴甲烷和一氯二溴甲烷的SPE处理后吸附剂上的提取度达到97%。 2.物质检出限(DL) 试验表明,三溴甲烷、二氯一溴甲烷和一氯二溴甲烷GC分析的检出限分别为0.002、0.003和0.005μg/L。 3.样品回收率 在1.0、0.5、0.2、0.1和0.05μg/L的工作浓度下,三种污染物的平均回收率分别为84.5%-101.8%、88.3%-100.5%和78.9%-97.7%。 综上所述,本次试验使用固相萃取法结合气相色谱分析法分别对三溴甲烷、二氯一溴甲烷和一氯二溴甲烷在水中的含量进行了准确的分析测试。在实验过程中,SPE法能够进行物质的富集和分离提取,同时通过GC法进行分析和检测,有效地检出三种污染物的含量。这个方法的高提取度和灵敏度,使其成为一种重要的水中污染物分析方法。(1144字)

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