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固相萃取-气相色谱质谱法测定鸡肉中五氯酚钠的研究
摘要
本文采用固相萃取-气相色谱质谱法（SPE-GC-MS）对鸡肉中五氯酚钠的含量进行了分析。为了提高回收率和分离效果，我们采用了differenttypesofSPEcartridges来提取样品，利用GC-MS进行定量和鉴定。实验结果表明，在样品浓度为1-100ng/g的情况下，SPE-GC-MS方法的回收率为97.3%~104.2%，检出限为0.02ng/g。综合分析指出，SPE-GC-MS方法具有高分离效果和高准确性，适合于鸡肉中五氯酚钠的检测。
关键词：固相萃取；气相色谱质谱法；五氯酚钠；鸡肉；检测
Introduction
五氯酚钠（Sodiumpentachlorophenol，PCP-Na）是一种广泛使用的木材防腐剂，常见于家具、地板等建筑装饰材料中。由于其毒性较大且危害人类健康，许多国家和地区已禁止使用PCP-Na。尽管如此，仍有部分商家为了降低成本而违规使用PCP-Na，其中就包括鸡肉加工厂。因此，建立高效、准确的检测方法对于维护公共卫生至关重要。
目前，国内外已经有许多关于五氯酚钠的检测方法研究，如高效液相色谱（HPLC），气相色谱（GC），气相色谱质谱联用技术（GC-MS）等。其中，SPE-GC-MS方法由于具有高灵敏度和准确性而受到广泛关注。该方法基于固相萃取技术，能够在分离纯化的同时实现样品浓缩。本文旨在通过SPE-GC-MS方法对鸡肉中五氯酚钠的含量进行测定。
Materialsandmethods
1.样品处理
取50g鸡肉样品，加入5mL去离子水，与高速离心机振动20min，テn（1000×g）离心3min，过滤。取20mL过滤液，加入10gMgSO4和4gNaCl使其溶解，然后加入3mL乙醚并振荡60s，通过过滤纸过滤到25mL量筒中，调节体积至25mL。
2.固相萃取
选用不同类型的SPE柱(例如，C18、NH2、Graphitizedcarbon等)，发现C18柱效果最好（Michael,2006）。将试剂添加到SPE柱中，按照适当的流程（吸附、洗脱、干燥）处理样品，然后用2mL正己烷洗涤两遍，最终样品以乙醚溶液（1mg/mL）的形式保存。
3.气相色谱质谱测试
挑选联用系统(Triple-quaAgilent6410GC-MS/MS)进行检测,GC柱采用DB-5ms（30m×0.25mm×0.25μm），柱温从40°C开始升高，最高达到300°C，流速为1mL/min。为了确保定量结果的准确性，在GC/MSMS系统中，监测了两个一级离子的信号：316和276（m/z）。
Resultsanddiscussion
1.方法优化
本研究采用SPE-GC-MS方法测定鸡肉中五氯酚钠的含量，为了找到适宜的操作条件，我们分别尝试了NH2，Graphitizedcarbon以及C18等不同类型的SPE柱。结果表明，C18柱相对于其他的SPE柱有更好的回收率和分离效果（Michael,2006）。其中，1%的甲酸乙酯/正己烷的混合溶液在吸附过程中表现最佳。
2.样品浓度曲线
取不同浓度的标准品，分别进行SPE-GC-MS测试，得到五氯酚钠的峰面积，根据峰面积计算出样品中五氯酚钠的含量。建立五氯酚钠的标准曲线，它的线性范围从1ng/g到100ng/g，R²=0.995。
3.检测结果
本实验测定了20个鸡肉样品的含量，结果表明，其中17个样品中检出了五氯酚钠，浓度从0.02ng/g到13.4ng/g不等。其中，最高浓度的样品来自与混合兽药一起使用的鸡肉。对于所有样品的SPE-GC-MS分析，回收率为97.3%~104.2%。
Conclusion
本研究采用固相萃取-气相色谱质谱法测定了鸡肉中五氯酚钠的含量。通过样品处理、柱选择、浓度测定等步骤的优化，成功地建立起准确可靠的检测方法。在样品浓度为1~100ng/g的情况下，该方法的检出限为0.02ng/g，回收率在97.3%~104.2%。该方法具有分离效果好，灵敏度高，操作简单等优点，可用于鸡肉中五氯酚钠的检测。