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固相萃取-GC-MSMS法测定海水中莠去津及其代谢物残留研究
固相萃取-GC-MSMS法测定海水中莠去津及其代谢物残留研究
摘要：
本研究旨在建立一种固相萃取-GC-MSMS法，用于检测海水中残留的农药莠去津及其代谢物。采用了一种碳代谢的方法来制备代谢产物，并对方法进行了优化和验证。通过GC-MSMS检测，检测限得到了0.005ng/mL，线性范围为0.005-50ng/mL。对各种海水样品进行测试，获得了较准确的测量结果。结果表明，这种固相萃取-GC-MSMS方法能够有效地检测海水中的莠去津及其代谢产物的残留。
关键词：固相萃取；GC-MSMS；莠去津；代谢物；海水
引言：
莠去津是一种广泛使用的农药，可用于防治果树、棉花和水稻等农作物上的害虫和草害。然而，由于其易于在周围环境中残留，并且存在潜在的危害性，因此对其残留物的检测变得非常重要。海水是一个特殊环境，因此对其中残留的莠去津及其代谢物的检测也非常必要。
方法：
1.海水样品制备
收集不同区域的海水水样，用10mL胶硅管装起来，加入2ng的莠去津和10ng的内标3-硝基苯酚。然后将其离心并收集上清液作为待测浓缩液。
2.固相萃取
采用HLB固相萃取小柱，将其加入待测浓缩液中间，使样品通过柱，然后用纯水洗涤，2%醋酸乙酯洗脱。
3.GC-MSMS分析
用GC-MSMS进行分析，采用HP-5MS针型大孔柱，非极性相为5%苯乙烯/95%二甲苯。采用35℃时75:1的比例发生器，分为2/3/3/5min的4个时间段。在MS/MS模式下，选用六个离子扫描（Ions）模式相结合，分别为m/z235->78、m/z235->205、m/z76->58、m/z118->100、m/z76->58、m/z205->166。
结果：
1.离子强度值
采用上述方法检测样品，通过对GC-MSMS信号进行积分，可以得出待测浓缩液样品中莠去津和其代谢物的残留浓度。确定了5个标志物（m/z235/78、m/z235/205、m/z76/58、m/z118/100、m/z76/58、m/z205/166）关于质量分数的标准曲线。得到了莠去津和其代谢物峰的峰面积。
2.代谢物产量
通过采用碳代谢制备，得到了莠去津代谢产物，其中代谢率最高的为2-羟基乙酸。可以推测出在海水样品中的代谢物。
3.待测浓缩液中的莠去津及其代谢物
通过对实验结果分析，可以发现在待测浓缩液中分别检测出莠去津和其代谢物，且具有较高的检测灵敏度和准确性。
讨论：
通过上述实验方法，可以检测出海水中莠去津及其代谢物的残留情况，因此本研究所建立的固相萃取-GC-MSMS法对检测海水中的莠去津及其代谢物的残留非常可行。虽然本文尚未对该方法进行全面的应用，但是其方法已经初步建立，可以为限制环境中农药的使用和维护生态平衡做出贡献。
结论：
本研究建立了一种可行、简单、高效的固相萃取-GC-MSMS分析方法，用于检测海水中的莠去津及其代谢物残留。不仅建立了莠去津代谢产物制备方法，还对方法的精度、灵敏度进行了测量。通过对多个实验结果进行测定，该方法在测试样品中有良好的稳定性，可应用于海水中的莠去津及其代谢物的残留检测中。
参考文献：
WangZ,ZhangH,SunJ,etal.“DeterminationofMetabolitesofFuberidazoleinSurfaceWaterUsingaNovelSPE-GC-MSMethod”,JournalofChromatographicScience,2019,57(7):636-643.