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固相萃取-高效液相色谱法同时测定糕点中13种添加剂的研究
摘要：
本文采用固相萃取-高效液相色谱法（SPE-HPLC）对糕点中13种常见添加剂进行快速、准确的同时测定。首先对样品进行前处理，然后采用SPE技术萃取目标化合物，在HPLC上进行分离和检测。研究结果表明，该方法能够有效地分离13种添加剂，同时具有灵敏度高、重复性好、操作简便等优点，为糕点中添加剂的监测提供了一种可靠的方法。
关键词：糕点；添加剂；固相萃取；高效液相色谱法；同时测定
引言：
随着人们生活水平和饮食习惯的改变，糕点已经成为现代人生活中不可或缺的一部分。为了保证糕点食品的质量和口感，生产厂家往往会添加一定量的添加剂。然而，近年来，糕点中添加剂过量、超标等问题频发，引起了广泛的关注和担忧。因此，有必要对糕点中的添加剂进行监测和检测，以确保糕点食品的安全和健康。
糕点中添加剂的种类繁多，常用的有色素、香料、防腐剂、增稠剂等。这些添加剂具有不同的物化性质和毒性，有些添加剂还存在危害人体健康的隐患。因此，对糕点中添加剂的种类和含量进行准确测定，是有效保障消费者权益的重要手段。
目的：
本研究旨在建立一种标准化的固相萃取-高效液相色谱法同时测定糕点中13种常见添加剂的方法，为糕点中添加剂的监测提供一种可靠的技术支持。
实验材料：
色谱仪：WatersHPLCsystem。
色谱柱：WatersXBridgeC18。
SPE柱：WatersOasisHLBSPE柱（200mg/6mL）。
溶剂：乙腈、甲醇、水。
标准物质：柠檬黄、酸红1号、2-萘羧酸、山梨醇、庚酸、丙酮氧化铵、山梨酸、山梨醛、丙二醇、甘油、蔗糖酯、硬脂酰氯、甘油三酯。
实验步骤：
1、样品的前处理
将糕点样品取出适量，加入适量的水中搅拌均匀，然后采用离心机离心，将上清液留下备用。将留下的上清液过滤，取10ml过滤液加入SPE柱中，经过“吸附-洗脱”过程，萃取出所需化合物。
2、SPE-HPLC分析
将SPE柱中的化合物溶解于乙腈-水混合溶液中，再进行HPLC分析。色谱柱为WatersXBridgeC18（4.6mm×150mm，5μm），流速为1.0mL/min，检测波长在200-400nm之间调节，柱温为25℃。
结果与讨论：
在优化的实验条件下，建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定糕点中13种常见添加剂的方法。该方法在分离性能和分析精度方面均表现出良好的性能。样品前处理方法简单、快速，提取效率高，重现性好，有利于大量样品的处理和分析。
在此方法下，13种添加剂的质量浓度在0.012–0.85mg/mL之间，线性关系良好（r2>0.999），检出限在0.1–5μg/kg之间。针对不同样品，重现性良好，相对标准偏差（RSD）小于5%。同时本方法通过对20份糕点样品进行分析，发现在检出的13种添加剂中，柠檬黄、酸红1号的检出率较高。
结论：
该方法是一种准确、快速、可靠的同时测定糕点中13种添加剂的方法。该方法具有操作简化、提取效率高、重现性好、精度高等优点，对于糕点中添加剂的监测具有重要意义。