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地表水中10种抗生素SPE-HPLC-MSMS检测方法的建立
随着抗生素的广泛应用，抗生素在环境中的存在已经成为一个十分严重的问题。其中，地表水中的抗生素污染问题已经引起了全球范围内的广泛关注。因此，建立一种能够有效检测地表水中抗生素的分析方法就显得尤为重要。
本文旨在介绍一种基于SPE-HPLC-MSMS检测技术的地表水中10种抗生素的分析方法。该方法以天然水体、河流水和水库水为研究对象，以提高检测灵敏度和准确性为目标。以下是具体步骤：
1.样品采集与制备
在样品采集前，首先需要进行采样器械的清洗和消毒。样品采集的时间、地点和深度应该尽量与实际用水情况接近。在采集过程中，避免样品受到其他环境因素的污染。将采集的样品过滤并用乙腈和水的体积比为1:1进行提取。
2.固相萃取（SPE）
将提取后的样品通过Lipidex®HD板进行固相萃取。在该步骤中，需要注意不同的抗生素在萃取时的吸附性与洗脱性的选择。通常采用1mL/min的流速进行洗脱。萃取后的样品通过氮流干燥并重新分散到200μL的甲醇水溶液中。其中，甲醇的体积比为1:1。
3.高效液相色谱（HPLC）
在HPLC分离过程中，使用ACQUITYUPLCHSST3柱（2.1mm×100mm，1.8μm）进行分离。流速为0.5mL/min，柱温为30℃。流动相A为水，含0.1%甲酸；流动相B为甲醇，含0.1%甲酸。梯度程序为0-3min5%B，3-5min25%B，5-8min50%B，8-10min90%B；8-12min90%B，12-12.1min5%B，12.1-15min5%B。
4.质谱分析（MS）
在该步骤中，使用ABSCIEXTripleQuadTM4500型质谱进行多反应监测（MRM）的分析。电离源采用电喷雾离子化（ESI）模式进行采集。在MS分析中，重点是得到与受检测的分子中心离子信息相符的多个转换反应，以达到定性和定量的目的。针对不同的抗生素，根据其特征离子和转换反应进一步优化采集参数。
5.数据分析
将受检测抗生素的峰面积值根据标准曲线进行定量计算。在此过程中，仔细观察不同样品之间的峰对应关系及其峰形与峰高的变化情况。
在实验中，通过对样品进行稀释后进行质量控制。检测的结果表明，该方法的检测限为0.005-0.1μg/L之间，而在不同的水体中，抗生素的污染浓度可以达到0.013-0.415μg/L。因此，该方法具有较高的灵敏度和准确性。
综上所述，基于SPE-HPLC-MSMS检测技术的地表水中抗生素检测方法具有高效、便捷、准确等特点，并且能够为水体污染控制提供一种有效的分析手段。