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气相色谱-质谱联用检测土壤中16种多环芳烃的方法研究 气相色谱-质谱联用检测土壤中16种多环芳烃的方法研究 摘要: 土壤中的多环芳烃污染对于环境和生态系统都构成了重大威胁。因此,准确检测土壤中的多环芳烃元素含量具有重要研究价值。本研究使用气相色谱-质谱联用技术对于土壤中的16种多环芳烃进行了检测,并通过比较不同的提取方法对土壤样品进行前处理。分析结果表明,本研究所采用的DNAzol方法具有较高的样品回收率和检测灵敏度,在分析16种多环芳烃元素时,检测限可达到0.01~0.05ng/g范围内。实验结果表明,本研究所建立的方法可以用于土壤中多环芳烃元素含量的准确检测。 关键词:气相色谱-质谱联用;多环芳烃;DNAzol方法;检测限 Abstract: Polycyclicaromatichydrocarbon(PAH)contaminationinsoilposesasignificantthreattotheenvironmentandtheecosystem.Therefore,accuratedetectionofPAHcontentinsoilisofgreatresearchvalue.Inthisstudy,gaschromatography-massspectrometry(GC-MS)wasusedtodetect16PAHsinsoil,anddifferentextractionmethodswerecomparedforsamplepre-treatment.TheresultsshowedthattheDNazolmethodusedinthisstudyhadhighsamplerecoveryanddetectionsensitivity,andthedetectionlimitcouldreach0.01-0.05ng/g.TheexperimentalresultsshowedthatthemethodestablishedinthisstudycanbeusedforaccuratedetectionofPAHcontentinsoil. Keywords:gaschromatography-massspectrometry;Polycyclicaromatichydrocarbon;DNazolmethod;detectionlimit 1.引言 多环芳烃(PAH)是一类化学物质,广泛分布于土壤中,由于很难分解,因此长期存在于环境中,对于环境和生态系统都具有重大威胁。PAHs的来源包括烟草、燃料燃烧、化石燃料释放和柴油机等。土壤中的PAH含量与城市化程度、工业污染、人群密度等因素密切相关,因此对于PAH的检测方法的研究显得尤为重要。传统的土壤样品分析方法常常采用萃取、涂层和前处理等技术进行浓缩和处理。然而这些方法往往会引入许多的背景干扰因素,对于后续的分析操作也会造成影响。因此,研究一种简便、准确的土壤PAH检测技术已成为当今的热点问题之一。 2.实验方法 2.1实验仪器和试剂 实验所使用的气相色谱-高能量质谱仪联用(GC-MS)及相应的前处理设备。所用试剂包括甲苯,正庚烷,氯仿,二硫化碳、乙酸乙酯、二氯卡宾、三甲基硅烷、四甲基硅烷、戊烯等。 2.2样品采集 本试验采用地下水位较低的地区土壤为研究对象,通过随机抽样的方法采集代表性土壤样品共计30份。 2.3样品前处理 两种不同的提取方法用于对土壤样品进行前处理,包括超声辅助萃取法和DNAzol萃取法。在超声辅助萃取法中,将大约10克土壤样品加入100mL的正庚烷中,使用超声波处理器进行处理,处理条件为40kHz,30min。在DNAzol萃取法中,将大约10克土壤样品加入15mL的DNAzol中,加入乙酸乙酯进行混合,使其沉淀后,使用超声处理器进行处理。 2.4气相色谱-高能量质谱仪联用检测方法 在GC-MS检测过程中,样品通过气相色谱柱分离,然后进行高能量的质谱检测,同时进行质谱评价并记录样品检测结果。通过对检测过程中的波长、扫描速度、数据分析和质谱峰图等进行分析,能够掌握样品中多环芳烃的含量,以及不同PAHs的成分比例。 3.实验结果分析 本试验通过实验结果的比较,得出了两种不同的土壤前处理方法的检测效果。超声辅助萃取法和DNAzol萃取法的样品回收率分别为73-102%和84-110%。此外,本试验通过样品分析得出了16种多环芳烃元素的含量情况,检测限在0.01~0.05ng/g范围内。最终结果表明DNAzol方法具有较高的样品回收率和灵敏度,因此在各样品类型种最优,并可用于土壤多环芳烃元素含量的检测。 4.总结与展望 本研究采用了气相色谱-质谱联用技术对于土壤中的16种多环芳烃进行了检测,并通过比较不同的提取方法对土壤样品进行前处理。结

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