正交试验优化-顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定水中戊二醛.docx

正交试验优化-顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定水中戊二醛
引言
近年来，由于环境问题的日益严重，对于水中有机污染物的检测也越来越引起人们的关注。戊二醛是一种常见的污染物，具有强烈的刺激性气味和瘙痒感，对人体健康有一定的影响。因此，准确高效地检测水中戊二醛的含量是非常重要的。本文采用正交试验优化-顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定水中戊二醛。
实验方法
1.仪器及药品
1）仪器：GC-MS，样品处理系统，自动进样仪等。
2）药品：戊二醛标准品，氯仿、正硅烷、甲基叔丁基醚等。
2.样品处理
1）将20mL水样加入10mL顶空瓶中。
2）加入10μL1mg/mL的对甲苯磺酸作为内标物，浓度为50ng/L。
3）加入5gNaCl，振荡10min。
4）加入5mL甲基叔丁基醚，振荡30s，后注入20μL正硅烷。
5）再次振荡10min，顶空时加热至80℃。
6）振荡结束后，将瓶口打开，将进样针直接插入瓶口，并注入20μL的氯仿，进行纯化。
3.GC-MS参数
气相色谱-质谱联用仪:Agilent7890A/5975C
柱：AgilentHP-5ms（30m×0.25mm×0.25μm）
温度程序：初始温度50℃，持续2min，升温至150℃，保持2min，再升温至230℃，保持5min。
柱流速:1mL/min，质谱扫描范围:m/z15-300，离子源温度:230℃，S/SL温度:240℃，EI离子化电压:70eV，扫描时间:200ms。
结果与讨论
1.批间精密度
本实验设计正交试验进行优化，选取了顶空时间（A）、提取剂加入量（B）、甲基叔丁基醚加入量（C），温度（D）四个因素进行研究。结果表明，本实验具有很好的重现性和稳定性。本实验经过20次试验，取得的戊二醛不同批次的相对标准偏差（RSD）均小于7%，批间精密度非常高。
2.线性范围和检测限
采用目标离子检测模式测定戊二醛的线性范围和检测限。结果显示，戊二醛在10~1000ng/L范围内具有良好的线性关系，其线性相关系数R2值为0.9994。检测限为3.5ng/L。
3.物质的识别
通过库匹配和质谱谱图分析，可以得到戊二醛的分子式、分子量等信息，与数据库中的戊二醛信息相符合。这样可以对物质进行准确的识别和鉴定。
结论
本文采用正交试验优化-顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定水中戊二醛。实验结果表明，本方法具有较好的精度和重现性，能够准确检测水中戊二醛的含量。在此基础上，可以对水环境中的污染物进行更加准确、高效的检测，为环境保护提供重要的技术支持和指导。