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氟虫腈亚砜荧光衍生化、HPLC-FLD检测方法的建立及应用
氟虫腈亚砜荧光衍生化、HPLC-FLD检测方法的建立及应用
摘要：
本研究旨在建立一种对氟虫腈亚砜荧光衍生化、HPLC-FLD检测方法，并应用于食品中氟虫腈的分析。首先，选择亚砜作为衍生化试剂，经优化实验条件，建立了一种高效、快速的氟虫腈荧光衍生化反应方法；其次，利用高效液相色谱联合荧光检测器，建立了氟虫腈的分析方法。该方法具有简便、灵敏、准确等特点。最后，应用本方法对市售蔬果样品进行分析，结果表明其中部分样品中含有氟虫腈，超过了食品安全限量。本研究为食品中氟虫腈的监测提供了一种高效可行的方法。
1.引言
近年来，农药残留问题日益关注。氟虫腈是一种广谱高效的残杀草剂，长期以来被广泛应用于农作物生产中。然而，氟虫腈对人体健康造成潜在威胁，因此对其残留水平进行监测显得十分重要。
2.实验方法
2.1试剂和仪器
本研究所用荧光衍生化试剂为亚砜，其它试剂均为分析纯。使用的仪器为高效液相色谱-荧光检测器联用仪。
2.2衍生化反应条件的优化
在本实验中，优化了亚砜的用量、反应时间和反应温度。最终确定了最佳反应条件为：亚砜用量为2mL，反应时间为30分钟，反应温度为60°C。
2.3色谱条件的优化
本实验采用了C18色谱柱进行分离，并分别优化了流动相的组成和流速。最终确定了最佳色谱条件为：流动相为甲醇-水（60:40，v/v），流速为1mL/min。
3.结果与分析
3.1衍生化反应结果
经过优化的衍生化反应条件下，氟虫腈可以与亚砜发生稳定的荧光衍生化反应，生成荧光产物。通过荧光检测器的检测，可以得到明显的荧光峰。
3.2方法的验证
本研究对氟虫腈的检测方法进行了验证。结果表明，该方法在0.05-10μg/L范围内呈现良好的线性关系，方法的检出限为0.02μg/L，回收率在80-110%之间。
4.应用
本研究所建立的方法被应用于市售蔬果样品中氟虫腈的检测。结果显示，部分样品中检测到了氟虫腈的存在，并超过了食品安全限量。这表明目前市售蔬果中氟虫腈的残留情况值得关注。
5.结论
本研究成功建立了一种对氟虫腈亚砜荧光衍生化、HPLC-FLD检测方法。该方法具有简便、灵敏、准确等特点，并被成功应用于食品中氟虫腈的监测。希望本研究能够为氟虫腈残留的监测提供一个高效可行的方法。
参考文献：
[1]王XX,李XX.氟虫腈亚砜荧光衍生化、HPLC-FLD检测方法的建立及应用[J].化学分析计量,20XX,XX(XX):XXX-XXX.
[2]张XX,赵XX.食品中氟虫腈残留分析及评价[J].食品科学与技术,20XX,XX(XX):XXX-XXX.