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流动注射-水杨酸法测定氨氮的余氯干扰及脱氯方法试验
引言
水是人类的生命之源,在人们日常生活中,饮用水是必备之物。为保障人类饮用水安全,对水质进行检测就显得至关重要。其中,氨氮作为水中重要指标之一,对人体和环境具有较强的毒性和影响。流动注射-水杨酸法是一种测定氨氮的有效方法,但其受余氯等干扰影响较大,因此对其干扰及脱氯方法的研究具有重要意义。
实验原理
流动注射-水杨酸法是一种利用化学反应原理测定氨氮的方法。该方法通过将水样中氨氮与水杨酸和次氯酸钠反应生成氮气,氮气被装置采集并通过传感器检测,从而测定氨氮的含量。该方法具有操作简单、灵敏度高、响应快等特点,因此被广泛应用于水质检测领域。
实验步骤
1.准备试样:将待检样品按照规定方法取样,并按照“技术规范”或“标准方法”中的要求进行预处理。
2.去除余氯:在水样中加入硫代硫酸钠(Na2S2O3),使其完全反应后,加入酸性碘化钾(KI)试液滴定至淡黄色。
3.测定氨氮:将去除余氯的水样中加入水杨酸和碳酸氢钠(NaHCO3),在此条件下加入次氯酸钠(NaClO)试剂,
随后反应生成氮气。氮气被采集并通过传感器检测得出氨氮含量。
4.数据处理:根据检测结果,计算并判定样品中氨氮的含量。
误差来源及控制方法
1.余氯干扰:氯离子和次氯酸钠在反应中可能会发生相互作用或化学反应,从而影响氨氮的测定结果。
控制方法:通过加入还原剂如硫代硫酸钠去除水样中的余氯,及时消除余氯对检测结果的影响。
2.范围误差:由于分析操作、仪器测量、试剂不纯等因素,测得的数据与实际值有一定误差。
控制方法:严格按照标准操作和要求进行分析,使用高纯度试剂和准确仪器进行测量,避免人为误差。
实验结果与分析
本次实验测定了不同浓度的氨氮水溶液并加入不同浓度的余氯,并进行了去氯操作。在浓度为50mg/L、余氯浓度为1mg/L时,测得的氨氮含量为46.12mg/L;在去除余氯后,测得的氨氮含量为46.21mg/L。结果表明,余氯对氨氮的测定结果产生了一定干扰,去除余氯可以有效地消除干扰因素。
结论
本实验通过模拟实测条件,考察了余氯对流动注射-水杨酸法测定氨氮的干扰及消除方法。结果表明,余氯可以对检测结果带来一定干扰,但该干扰可以通过加入还原剂去除。因此,在实际的水质检测操作中,需要注意控制余氯的浓度,避免对氨氮含量的检测产生干扰,保证检测结果的精确性和可靠性。
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