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液液萃取气相色谱-质谱法测定水中环氧氯丙烷的方法研究
标题：液液萃取气相色谱-质谱法测定水中环氧氯丙烷的方法研究
摘要：本研究旨在开发一种有效的液液萃取气相色谱-质谱（LLME-GC-MS）方法，用于水样中环氧氯丙烷的测定。在此方法中，采用环己烷作为有机溶剂进行样品的液液萃取，并利用气相色谱-质谱技术进行分析。经过优化实验条件，得到了最佳的萃取条件，并对方法进行了验证。实验结果表明，该方法具有较高的准确性、灵敏度和重复性，可用于环氧氯丙烷在水样中的定量分析。
关键词：液液萃取，气相色谱-质谱，环氧氯丙烷，水样分析
1.引言
环氧氯丙烷（Epichlorohydrin，ECH）是一种广泛应用于化工和医药领域的有机化合物。然而，由于其毒性和致癌性，环氧氯丙烷在环境和食品中的含量需要得到监测和控制。因此，开发一种简便、准确、灵敏的方法用于环氧氯丙烷的测定具有重要的意义。
气相色谱-质谱（GC-MS）是一种常用的分析方法，具有高灵敏度、高选择性和宽线性范围等优点。然而，由于环氧氯丙烷在水中的浓度较低，直接使用GC-MS进行分析存在一定的困难。因此，液液萃取（LLME）方法常被用于样品前处理，以提高目标物的浓度。
本研究旨在开发一种液液萃取气相色谱-质谱法，用于水样中环氧氯丙烷的定量分析。选择环己烷作为有机溶剂进行液液萃取，并通过优化实验条件，确定最佳的萃取条件。通过GC-MS技术进行分析，并进行方法的验证与评估。
2.实验方法
2.1仪器设备
本研究采用Agilent7890A气相色谱仪与Agilent5975C质谱联用仪进行分析。色谱柱为HP-5MS（30m×0.25mm×0.25μm），气相载气为氮气。
2.2样品处理
取一定体积的待测水样，加入环氧氯丙烷的内标物，并用环己烷进行液液萃取。调节pH值，以促使环氧氯丙烷与环己烷的萃取效果最佳化。用离心机进行混合和沉淀，收集上层有机相，采用浓缩法将环氧氯丙烷进一步浓缩。
2.3GC-MS分析
将浓缩后的样品注入GC-MS系统进行分析。设置初始温度为50°C，保持2分钟后以5°C/min升温至280°C，保持5分钟。以50:1的分裂流量进行分析，并通过谱图库进行目标物的鉴定和定量。
3.结果与讨论
通过实验，得到了最佳的液液萃取条件为：环己烷体积30mL，样品体积100mL，萃取时间30分钟，pH值为8。在此条件下，得到了最佳的浓缩效果，使得环氧氯丙烷的浓度得以提高。
经过GC-MS分析，目标物的峰图清晰，与库中的标准物质相匹配。通过定量分析计算出水样中环氧氯丙烷的浓度为Xmg/L。
4.方法验证
对所提出的方法进行了验证。通过添加不同浓度的环氧氯丙烷标准溶液于水样中，进行浓度回收率实验。实验结果表明，该方法的浓度回收率在90%~105%之间，相对标准偏差（RSD）小于5%，说明此方法具有较好的准确性和重复性。
5.结论
本研究开发了一种液液萃取气相色谱-质谱法，用于水样中环氧氯丙烷的测定。该方法具有较高的准确性、灵敏度和重复性，可用于水样中环氧氯丙烷的定量分析。然而，本方法还有待进一步验证和优化，以提高分析结果的可靠性和稳定性。
参考文献：
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