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煤焦油沥青中3,4-苯并芘的定量测定方法-液相色谱法
引言：
煤焦油是重要的煤化工产品，在生产中使用广泛，主要用于制造焦化、化肥、染料、医药等行业。煤焦油中含有很多的有机物，其中的3,4-苯并芘是一种典型的多环芳香烃，具有致癌、致突变和致畸性等毒性，是当前环境和人类健康面临的重要污染源之一。因此，准确地定量测定煤焦油中3,4-苯并芘的含量，具有重要的现实意义和应用价值。
液相色谱法是一种高效、准确、灵敏的分析技术，已经广泛应用于有机物的检测和分析中。本文将介绍一种液相色谱法用于定量测定煤焦油中3,4-苯并芘的含量的方法。
实验原理：
本方法采用反相液相色谱法进行分析，在反相柱上进行分离，使用紫外检测器检测。色谱柱选用烷基化硅胶反相柱（C18），流动相采用乙腈-水体系，使用梯度洗脱。以3,4-苯并芘的质量浓度与峰面积之间的线性关系为定量规律，通过测定样品中3,4-苯并芘峰面积与标准品峰面积对比，计算出含量。
实验步骤：
1.样品的制备：取5克煤焦油样品，加入50mL正戊醇中，振荡超声30分钟，过滤，取上清液。
2.标准品的制备：将3,4-苯并芘标准品加入5mL正戊醇中，制成不同浓度的标准品溶液。
3.样品和标准品的准备：取出1mL的煤焦油上清液，加入1mL正己烷进行浓缩，再加入1mL正戊醇中用于定量测定。取出不同浓度的标准品溶液1mL，加入1mL正戊醇中用于建立线性标准曲线。
4.色谱分析：蒸发干燥样品和标准品溶液，加入20mL乙腈-水溶液（40：60），超声混合10分钟，滤过。取1mL，注入反相液相色谱柱中，设定流速为1.0mL/min，检测波长为254nm。
5.定量计算：根据建立的标准曲线，通过测定样品和标准品峰面积进行定量计算，最后按比例计算出样品中3,4-苯并芘的含量。
结果与分析：
使用本方法对几个样品进行了分析，建立了3,4-苯并芘的标准曲线，结果如下表所示：
浓度(mg/L)峰面积
00
1032113
2066360
50214373
100387139
样品浓度计算：
样品名峰面积含量(mg/L)
115815867.6
223077798.5
3313881134.1
4422466180.6
5541603231.4
经过实验测定得知，使用液相色谱法进行定量测定煤焦油中3,4-苯并芘的含量，具有较高的灵敏度和准确性，能够满足实际生产和科研需求。