液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中四环素类药物残留量方法优化.docx

液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中四环素类药物残留量方法优化
摘要
四环素类抗生素是一类广泛应用于畜禽养殖中的药物，但其残留会对人体健康造成潜在风险。因此，开展有效的残留检测方法对食品安全具有重要意义。本研究旨在优化液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定鸡肉中四环素类药物残留的方法，以提高检测的准确性和灵敏度。
首先，优化样品预处理步骤。通过对不同样品处理方法的对比分析，选择合适的方法浸提鸡肉中的四环素类药物，并优化萃取剂的使用量和提取时间。结果表明，以酸性乙腈作为浸提剂，样品与浸提剂的比例为1:4，震荡提取30min的方法效果最佳。
其次，优化色谱条件。选择不同柱温、流速和流动相组成的实验条件，通过对柱温、流速和柱径的优化结果表明，使用C18色谱柱，流速为0.2mL/min，柱温为35°C，流动相为甲醇-水（含0.1%乙酸）梯度洗脱的方法具有最佳的分离能力和保留时间。
最后，优化质谱条件。通过对多反应监测（MRM）模式下不同碰撞能量和多体验锁定（MZL）模式下不同离子源电压的优化，选择出最佳的碰撞能量和离子源电压。结果表明，在MRM模式下，四环素类药物与内标物的离子对分别为m/z445.2→431.2和m/z479.3→448.2，最佳的碰撞能量为30eV。
综上所述，本研究通过对液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中四环素类药物残留量的方法进行优化，提高了检测的准确性和灵敏度。该方法具有操作简便、准确度高、灵敏度好等优点，可用于鸡肉中四环素类药物残留的检测以及其他食品中抗生素残留的监测。
关键词：液相色谱-串联质谱法；四环素类药物；鸡肉；残留量；方法优化
Abstract
Tetracyclinesarewidelyusedantibioticsinlivestockandpoultrybreeding,buttheirresiduesposepotentialriskstohumanhealth.Therefore,itisofgreatsignificancetodevelopeffectiveresidualdetectionmethodsforfoodsafety.Theaimofthisstudywastooptimizethemethodfordeterminingtetracyclineresiduesinchickenmeatusingliquidchromatography-tandemmassspectrometry(LC-MS/MS),inordertoimprovetheaccuracyandsensitivityofdetection.
Firstly,thesamplepretreatmentstepswereoptimized.Thesuitablemethodforextractingtetracyclineresiduesfromchickenmeatwasselectedthroughcomparativeanalysisofdifferentsampletreatmentmethods,andtheamountofextractionsolventandextractiontimewereoptimized.Theresultsshowedthatusingacidicacetonitrileastheextractionsolvent,theratioofsampletoextractionsolventwas1:4,andshakingextractionfor30minyieldedthebestextractionefficiency.
Secondly,chromatographicconditionswereoptimized.Theexperimentalconditionsofdifferentcolumntemperature,flowrate,andmobilephasecompositionwereselected.Theoptimizationresultsofcolumntemperature,flowrate,andcolumndiametershowedthatusingaC18column,aflowrateof0.2mL/min,acolumntemperatureof35°C,andamobilephaseofmethanol-water(containing0.1%aceticacid)gradientelutionprovidedthebestseparationandretentiontime.
Finally,massspectrometricconditionswereoptimized.Theoptimalcollisionenergyandi