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2024-12-06
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电感耦合等离子体发射光谱法测定饮用水中铝的不确定度分析
1.序言
饮用水中铝是一项重要的环境监测指标之一,因为铝和多种疾病有关(如老年痴呆症、肝肾功能不全等)。因此,准确、快速地测量饮用水中铝含量对于环境监测以及公众健康至关重要。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)是测定饮用水中铝含量的一种常用方法。但是,测定结果的准确程度受到多种因素的影响,所以需要对其不确定度进行分析和评估。本文旨在介绍ICP-OES测定饮用水中铝的不确定度分析过程。
2.方法
2.1样品准备
本次实验用的饮用水样品来自当地供水厂,样品使用塑料瓶保存,避免使用玻璃瓶,以免铝元素渗出过多,影响实验结果。样品使用微量等体积移液管取出5ml,转移到100ml聚丙烯瓶中,加入10ml稀释液,并用超纯水定容到100ml。取样滴度的不确定度为0.1%(k=2)。
2.2实验条件
使用载气流量为1.0l/min,电流为1.2A,射频功率为1300W,采用圆形加热线圈,最终调整仪器到最佳状态,然后进入分析。对ICP-OES测定参数的变化以及精确控制化学品的进样量等进行控制,以保证实验的可重复性。
2.3分析方法
将稀释样品从瓶中吸取,注入ICP-OES进样机中,进行分析。每个样品测量3次,然后对3次的平均值进行计算。
3.不确定度评估
3.1测量误差的来源
不确定度评估的第一步是确定可能引起误差的各个来源。ICP-OES测定饮用水中铝含量的误差来源包括仪器本身的误差(例如噪声、检测限等)、样品前处理的误差(例如稀释液的准确性、超纯水的纯度等)、分析操作误差(例如离子互变干扰、测量时的误差等)等。本文着重分析这些误差来源。
3.2误差的传播和计算方法
误差传播模型用于将各个误差来源的不确定度合并为总不确定度。为了计算ICP-OES测量铝含量的总不确定度,本文采用了“方差平方和法”,这是一种将各个误差来源的不确定度平方加和的方法。
3.3各来源误差的评估
(1)仪器本身误差
ICP-OES仪器的精度通常由仪器制造商提供。在实验中,仪器的热稳定性、内标漂移、离子互变干扰和检测限等都影响了测量结果。通过在多次测量中观察和评估,可以计算出每个参数的不确定度值,并将它们加和,得到仪器本身误差的估计值。
(2)样品前处理误差
可能与样品前处理有关的误差来源包括稀释液的准确性和超纯水的纯度。稀释液不是纯的,有可能存在其他元素,因此,应对其成分进行分析,以消除因成分变化而产生的误差。超纯水的纯度和去除容器的铝含量也可以通过考虑“空白”解决。根据实验结果,可以得到稀释液和超纯水的不确定度值,并将它们加和,得到样品前处理误差的估计值。
(3)分析操作误差
分析操作误差通常由离子互变干扰、温度变化、气压变化、进样量不稳定等因素引起。通过在多次测量中观察并评估其体系的误差来源,建立误差传递方程式,计算其误差大小。根据上述讨论,饮用水中铝含量的不确定度可以通过方差平方和法计算。本文使用以下公式计算总不确定度:
u(A1)2=u(repeatability)2+u(samplepreparation)2+u(instrumentation)2
其中,u(A1)是测定铝含量的总不确定度,u(repeatability)是测量重复性的相对标准偏差(RSD),u(samplepreparation)是样品前处理的不确定度,u(instrumentation)是仪器本身的不确定度。
4.结论
本次实验通过ICP-OES技术测定饮用水中的铝含量,并对其不确定度进行评估。不确定度评估的方法提供了一种衡量测量结果准确性的方式。通过评估不同来源的误差贡献,可以进行更好的质量控制和更可靠的结果分析。
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