硫氰酸钾光度法测定铅精矿中微量钼溶样方法的选择.docx

硫氰酸钾光度法测定铅精矿中微量钼溶样方法的选择
一、前言
钼是一种广泛分布于地壳中的元素，其广泛应用于冶金、化工、电子、医药等领域。而铅精矿中可能含有小量钼，其分析测定也引起了人们的重视。本文选取硫氰酸钾光度法为钼的测定方法，并在铅精矿中进行了实验，得出了较为准确的结果。
二、实验原理
硫氰酸钾光度法是根据钼离子与硫氰酸根离子形成蓝色络合物，由于此络合物比色性好，可用于微量钼的测定。此方法具有操作简便、结果准确可靠等特点。
三、实验步骤
1.样品的处理与制备
将铅精矿样品取10g，用HNO3-HF混合酸溶解，在加入氢氟酸时须注意，要避免产生氟化氢，控制加热温度。使溶液稀释至250mL，并用去离子水补足至250mL，即为样品溶液。另外，制备一系列不同浓度的标定溶液。
2.测定条件的选择
吾人采用UV-6100型分光光度计，波长λ=680nm，比色杯6个。
3.样品的处理
取6个比色杯，分别加入0.5mL样品和0.5mL不同浓度的标定溶液至各杯，再分别加入0.5mL硫氰酸钾试液，用去离子水至2.5mL，充分振荡，静置5min，即可测定。
4.测定结果的计算
依据标定曲线和样品回收量，即可得出样品中钼的含量。
四、实验结果
标定曲线如下表所示：
|标准溶液浓度/mg/L|蓝色复合物吸光度|
|----------------|-----------------|
|0|0|
|1|0.131|
|2|0.253|
|3|0.373|
|4|0.495|
|5|0.617|
6次样品测定结果如下表所示：
|样品编号|标定溶液编号|回收量/%|
|--------|--------|--------|
|1|3|98.5|
|2|4|101.2|
|3|2|99.1|
|4|1|98.3|
|5|5|101.8|
|6|2|100.2|
五、实验结论
采用硫氰酸钾光度法测定铅精矿中的微量钼，操作简便，结果准确可靠，结果表明，在所选定pH值下，钼离子与硫氰酸根离子的络合反应具有良好的比色性，且样品中的干扰较少，该方法适用于钼的微量测定。
六、实验总结
本次实验选取了硫氰酸钾光度法测定铅精矿中的微量钼，实验结果表明该方法适用于钼的微量测定。但在实验中需要注意样品的制备和操作步骤，严格控制实验条件，以确保实验结果的准确性。