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相对标定电荷交换复合谱及束发射谱测量杂质浓度的方法研究
电子束表面分析技术是一种用于分析材料表面成分和结构的重要工具。其中,电荷交换复合谱(CEES)和束发射谱(BSE)是常用的表征表面成分的方法。通过相对标定CEES和BSE信号,可以有效测量杂质元素的浓度,为材料研究和工业生产等领域提供了重要的技术支持。
一、电荷交换复合谱
CEES是一种能区在10-1000电子伏之间的电子能谱分析技术。通过将能量不同的电子与样品表面原子进行电荷交换复合反应,可以获取表面原子的电离能谱信息。由于复合反应使电荷状态发生变化,因此能够观察到特定能区的能量损失峰。这些能量损失峰的位置和强度反映了不同原子的电离能,从而可以确定元素的种类和含量。
CEES的测量过程中需要进行相对标定,以确定信号响应的线性关系和测量灵敏度。相对标定可以通过使用标准或已知混合物来进行。一种常见的相对标定方法是使用模拟合成样品,即将已知元素化合物混合制备成样品进行CEES测量,并将测量结果与已知混合物进行对比,以确定测量结果的准确性。
二、束发射谱
BSE是一种通过测量样品表面对入射电子的散射和排斥效应来表征表面成分的方法。当入射电子与表面原子相互作用时,会发生弹性散射和非弹性散射,其中非弹性散射会导致表面原子受到激发或电离,并释放出电子,形成BSE信号。不同元素的BSE信号强度与表面成分的含量成正比,因此BSE可以用于表征表面成分的含量和分布情况。
BSE的测量过程中也需要进行相对标定,以确定信号响应的线性关系和测量灵敏度。相对标定可通过使用标准样品或已知混合物来进行。使用标准样品的相对标定方法与CEES相似,而使用已知混合物的方法则是将已知元素混合制备成样品,并将测量结果与已知混合物进行对比,以确定测量结果的准确性。
三、测量杂质浓度的方法
相对标定CEES和BSE信号后,可以利用它们来测量杂质元素的浓度。测量时首先需要准备一组已知浓度的标准样品,通过测量它们的CEES和BSE信号来建立浓度与信号之间的线性关系,并以此推算未知样品中杂质元素的浓度。
在测量时需要注意以下几点:第一,由于CEES和BSE信号对杂质元素浓度的响应具有不同的灵敏度和线性范围,因此需要选择适当的分析方法和测量条件。第二,标准样品的制备和储存需要注意避免杂质的污染和损失,以保证测量结果的准确性。第三,测量结果的精度和可靠性也受到很多因素的影响,如样品制备、测量条件、仪器性能等,因此需要进行多次测量并进行数据处理和分析来评估测量结果的可信度。
总之,在电子束表面分析中,相对标定CEES和BSE信号是测量杂质浓度的基础和重要方法。通过建立浓度与信号的线性关系,可以实现对杂质成分的准确测量,为材料研究和工业生产等领域提供了有力的技术支持。
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