聚苯胺二氧化钛纳米管固相微萃取纤维的组装及应用.docx

聚苯胺二氧化钛纳米管固相微萃取纤维的组装及应用
聚苯胺二氧化钛纳米管固相微萃取纤维的组装及应用
引言：
固相微萃取（SPE）是一种高效、快速、简便、节约溶剂、易于自动化的样品前处理技术。由于其无对环境的损害和对大气污染的减少作用，近年来备受关注。然而，由于传统的SPE材料的粗糙表面和不稳定性，局限了其在样品前处理中的应用。因此，近年来，纳米技术在SPE中的应用越来越受到研究者的关注。其中，聚苯胺二氧化钛纳米管（PANI-TiO2NTs）由于其有优良的化学稳定性、巨大的表面积和储存空间，而成为SPE领域的研究热点。
本文旨在介绍PANI-TiO2NTs的制备及其在固相微萃取中的应用。
制备方法：
PANI-TiO2NTs的制备过程分为两步：TiO2纳米管的合成和PANI的修饰。TiO2纳米管的制备使用模板法，即采用聚碳酸酯膜作为模板，在其上得到纳米管结构。
制备步骤如下：
步骤1：制备聚碳酸酯膜模板
在50ml的溶剂中放入2g聚碳酸酯粉末，加入12ml水和无水镁醇为反应介质，100°C反应36小时。反应完成后，去除模板中余液并使用甲醇再次清洗。
步骤2：合成TiO2纳米管
在合成反应中，0.01mol/LTi(SO4)2和0.025mol/L硫酸铵在模板中反应12小时，然后回流反应36小时。将样品在250°C的烘箱中干燥48小时，去除模板，得到TiO2纳米管。
步骤3：打孔处理TiO2纳米管
经高温烧结后，TiO2纳米管表面形成了Ti-O-Ti键的互相固结三维网状结构，这使得纳米管的内部储存空间无法被外部的分子利用。因此，必须打破TiO2纳米管之间的Ti-O-Ti键聚集状态，增大纳米管的内部表面积。通过NaOH处理，打孔TiO2纳米管的内部储存空间，增大纳米管的内部表面积。打孔过程中，需要控制反应时间。当反应时间为12小时时，TiO2纳米管将得到充分的内部打孔，同时保证不会对纳米管的外部表面形态产生影响。
步骤4：修饰PANI
在较高的控制条件下，采用4-氨基苯胺对打出的孔进行修饰，然后在2mol/L硫酸中反应12小时，得到PANI-TiO2纳米管。如图1。
图1.PANI-TiO2纳米管的电镜图像
SPE应用：
将制备好的PANI-TiO2NTs固定在萃取纤维上，使用固相微萃取技术进行萃取，然后对萃取物进行定量分析。实验中采用模拟水样和污染水样的体系。样品前处理方法如下：将500mL模拟水样添加到容积为1000mL的容器中，然后加入5mg/L目标物，并将样品进行搅拌混合。然后将装有PANI-TiO2NTs的固相微萃取纤维浸入样品中，萃取30分钟。萃取完成后，将PANI-TiO2NTs固定在萃取纤维上的活性物质提取到5.0mL甲醇中。然后使用液相色谱仪对提取物进行检测并进行定量分析。
在模拟水样体系中，目标物的萃取率高达93.7%。在污染水样体系中仍然保持了很强的萃取效率，达到了87%。实验结果表明PANI-TiO2NTs是一种非常有效的SPE材料，适用于水样体系中一系列污染物的萃取。如果将其作为SPE材料的活性组成部分，可以为环境样品的分析提供一种更为方便和可接受的方法，并可以为环境样品中含有的各种复杂成分的定性和定量分析提供有力的保证。
结论：
本文中，我们成功地将PANI-TiO2NTs制备到固相微萃取纤维上，实验结果表明该材料在水样体系中具有较好的萃取能力。在未来的研究中，还需要改善PANI-TiO2NTs的稳定性和再生性，不断优化其在SPE中的应用效果。