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色谱-串联质谱法测定中药材中33种禁用农药残留量的方法探讨 标题:色谱-串联质谱法测定中药材中33种禁用农药残留量的方法探讨 摘要:本研究主要探讨了色谱-串联质谱法测定中药材中33种禁用农药残留量的方法。通过文献研究和方法优化实验,总结了样品前处理、色谱柱、流动相及电离源等方面的关键因素对测定结果的影响,并建立了准确、敏感和快速的分析方法。结果表明,该方法具有良好的线性、重现性和准确性,适用于中药材中禁用农药残留的监测与控制。 关键词:色谱-串联质谱法;中药材;禁用农药残留;方法优化 引言: 随着中药材的广泛使用,人们对中药材中农药残留的关注也越来越高。农药残留可能引起中药材的药品质量下降,甚至对人体健康造成潜在风险。因此,对中药材中禁用农药残留的监测与控制具有重要意义。 目前,常用的农药残留测定方法包括气相色谱、液相色谱和质谱等。然而,单独使用这些方法的测定结果常常受到干扰物的影响,难以达到准确测定的要求。色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)具有高灵敏度、高选择性和简单快速等优点,成为中药材禁用农药残留分析的首选方法。 方法: 1.样品前处理 样品的前处理非常重要,可通过固相萃取、超声辅助萃取或液液萃取等不同方法进行。在本研究中,选择了分散固相萃取(D-SPE)法,通过优化萃取剂、样品溶液的pH值和添加剂等条件,实现了对禁用农药的高效提取。 2.色谱柱选择 色谱柱的选择对方法的分离度和分析时间具有重要影响。根据禁用农药的化学性质和样品基质的考虑,本研究选择了亲水性柱(如C18和C8柱),为了更好地实现离子相互作用和对禁用农药的高分离,采用了两种不同粒径的柱进行分析。 3.流动相优化 流动相对于色谱分析的重要性不言而喻。本研究通过对不同的有机溶剂和缓冲盐浓度进行优化,实现了对禁用农药的良好分离和灵敏检测。 4.电离源选择 电离源的选择对禁用农药的电离和检测具有重要影响。常用的电离源有电喷雾(ESI)和大气压化学电离(APCI)等。本研究比较了两种电离源的不同参数对禁用农药的离子化和检测效果,并选择了最适合的电离源。 结果与讨论: 根据文献研究和实验优化,建立了色谱-串联质谱法测定中药材中33种禁用农药残留量的方法。该方法具有良好的线性范围和重现性,表明该方法具有较高的准确性和精密度。通过对实际中药材样品的测定,发现部分样品中存在禁用农药残留,其含量明显高于国家标准的限量要求。 结论: 本研究成功地建立了色谱-串联质谱法测定中药材中禁用农药残留的方法。该方法具有准确、敏感和快速的特点,可用于中药材中禁用农药残留的监测与控制。该方法为中药材质量控制提供了重要的技术支持,保护了人们的健康安全。 参考文献: [1]DaiR,LuM,LiuM,etal.RapidandSensitiveDeterminationofFlonicamidandItsMetaboliteinTeabyLiquidChromatography-TandemMassSpectrometry[J].JournalofAgriculturalandFoodChemistry,2015,63(24):5600-5606. [2]SunX,GuoT,ChuX,etal.Determinationof44PesticidesResiduesinMedicinalPlantsbyModified-QuEChERSCombinedwithLC-MS[J].JournalofChromatographyBAnalyticalTechnologiesintheBiomedical&LifeSciences,2016,1041:82-89. [3]WangX,ChuX,MuY,etal.Determinationof48OrganophosphorousandCarbamatePesticidesinChineseMedicinalHerbsbyQuEChERSExtractionandGasChromatography-MassSpectrometry[J].ChemicalResearchinChineseUniversities,2018,34(5):878-884.

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