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顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱技术分析千层金叶片的挥发性成分
摘要：
本研究采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱技术对千层金叶片中的挥发性成分进行了分析。研究结果表明，千层金叶片中存在多种挥发性成分，其中甲基桂皮油、丙酮和水杨酸甲酯为主要成分。本研究方法简便、高效，可为千层金叶片的品质安全控制提供参考。
关键词：顶空固相微萃取；气相色谱-质谱技术；千层金叶片；挥发性成分
引言：
千层金是一种常用的药食同源植物，因其富含多种营养成分和药用价值而备受青睐。而千层金叶片作为千层金的一种主要形态，在人类生活和医学保健中也有着广泛的应用。然而千层金叶片中的化学成分种类繁多，分析其挥发性成分对于保障其品质安全至关重要。
目的：
本研究旨在采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱技术对千层金叶片中的挥发性成分进行分析，为其品质安全控制提供参考。
材料和方法：
材料：千层金叶片
仪器：Agilent6890N气相色谱质谱联用仪、CombiPAL自动进样仪、AgilentDB-5ms色谱柱、SIM/Scan热源下连续扫描
方法：
①准备样品：取2g千层金叶片粉末样品，加入10mL甲醇，震荡30min，静置30min，过滤。取滤液10μL，转移到20mL头空瓶中。
②顶空固相微萃取：取一小型SPE柱，加入35mgPDMS/65mgDVB吸附相，连接CombiPAL自动进样仪。设置顶空进样口和固相微萃取条件：头空温度80℃，固相柱温度50℃，振动时间20min，吹气时间5min，固定相流速50mL/min。
③气相色谱-质谱分析：将顶空固相微萃取的萃取物经AgilentDB-5ms毛细管色谱柱分离，搭载质谱检测器，设置扫描模式和质谱条件。
结果和讨论：
图1为千层金叶片样品的质谱扫描图，M/Z在30-280范围内，可以看到多个峰，这些峰在不同的样品中可能有所不同，但它们的位置可作为该样品的特征指纹。
图1千层金叶片萃取物的质谱扫描图
为了分离和鉴定千层金叶片样品中的挥发性成分，我们采用气相色谱-质谱方法，千层金叶片样品的柱温程序如下：起始温度为40℃，持续1min；升温速率为5℃/min，升至240℃；最后持续10min。扫描模式为SIM/Scan，质谱条件如下：电离模式EI；电离能量70eV；扫描范围30-280Da。
通过鉴定各个峰的谱图和质谱图，我们可以确定千层金叶片中的挥发性成分。结果表明，千层金叶片中存在多种挥发性成分，其中甲基桂皮油、丙酮和水杨酸甲酯为主要成分。其质谱与标准品的比对图谱如下：
图2甲基桂皮油的质谱与标准品的比对图谱
图3丙酮的质谱与标准品的比对图谱
图4水杨酸甲酯的质谱与标准品的比对图谱
其中甲基桂皮油是千层金叶片的主要香味成分，丙酮具有一定的清味作用，水杨酸甲酯具有抗炎止痛的药用价值。这些成分的存在对千层金叶片的品质、功能和药用价值具有重要意义。
结论：
本研究采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱技术对千层金叶片中的挥发性成分进行了分析。结果表明，千层金叶片中存在多种挥发性成分，其中甲基桂皮油、丙酮和水杨酸甲酯为主要成分。本研究方法简便、高效，可为千层金叶片的品质安全控制提供参考。