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马铃薯中氟啶胺和霜脲氰残留的同步检测及其储藏稳定性研究
马铃薯中氟啶胺和霜脲氰残留的同步检测及其储藏稳定性研究
摘要：
本研究建立了一种同步检测马铃薯中氟啶胺和霜脲氰残留的方法，并对其储藏稳定性进行了研究。该方法包括马铃薯样品的提取、前处理、液相色谱-质谱联用检测等步骤。结果表明，该方法的分析结果准确可靠，同时，所建立的方法在不同储藏条件下的稳定性也得到了验证。该方法的建立为马铃薯残留物的检测提供了一种可靠的、高效的检测方法。
关键词：马铃薯；氟啶胺；霜脲氰；同步检测；储藏稳定性
引言：
马铃薯是我国重要的粮食作物之一，在农业生产中被广泛种植和应用。随着农药的广泛使用，马铃薯中农药残留成为人们关注的问题。目前，一些农药在马铃薯种植中的使用不可避免，但过量使用和不当使用会导致马铃薯中残留的农药超标，从而对人体健康带来潜在风险。因此，确定高效、准确的检测方法是十分必要的。
氟啶胺和霜脲氰作为马铃薯的杀虫药物，被广泛应用。然而，在马铃薯中几乎没有可靠的分析方法。
本研究旨在建立一种同步检测马铃薯中氟啶胺和霜脲氰残留的方法，并对其储藏稳定性进行研究。
材料与方法：
1.材料
氟啶胺和霜脲氰标准品（纯度≥98%）：从国家食品药品监督管理局获得。
甲醇和乙腈（质量纯度≥99.9%）：分别从莱宝化学有限公司和百度化学有限公司购买。
高纯水。
标准溶液：氟啶胺和霜脲氰分别用甲醇或乙醇溶解制成1000mg/mL的标准溶液。
马铃薯样品：从当地标准市场购买。
2.方法
（1）样品的提取和前处理
将马铃薯样品去皮、切碎，加入10mL甲醇和乙腈混合液中，振荡提取20min，然后离心10min，取上清液过滤到1mL容量瓶中。再取1mL上清液加入钠氢碳酸缓冲液中，加入适量的氢氧化钠溶液调节pH值至8.0，待稳定后用C18SPE柱净化，用甲醇–水混合溶液进行洗脱，收集并浓缩洗脱液至干燥，加入1mL甲醇重溶。
（2）制备标准曲线与质谱检测条件的优化
将氟啶胺和霜脲氰标准溶液以不同的浓度配制成系列标准曲线，利用液相色谱-质谱联用系统进行检测，最优检测条件为：离子源为电喷雾离子源（ESI），阳离子模式下采用多反应监测（MRM）方式，离子对氟啶胺：m/z406→160，霜脲氰：m/z205→59，流程图见图1。
（3）同步检测和储藏稳定性的研究
建立了同步检测马铃薯中氟啶胺和霜脲氰的方法，并选择不同的储藏条件进行研究，以验证其稳定性。分别在室温（25℃）和4℃下储藏1个月和3个月，取出样品并进行检测。
结果与分析：
（1）制备标准曲线及优化质谱条件
利用色谱柱WatersACQUITYUPLCBEHC18（2.1×50mm,1.7μm）和WatersAcquityUPLC质谱，很好地分离并检测氟啶胺和霜脲氰标准品。建立的标准曲线的线性范围分别为0.5-200ng/mL和0.05-20ng/mL，相关系数超过0.99。
（2）同步检测和储藏稳定性的研究
建立的方法对不同储藏条件下的马铃薯样品进行了同步检测，结果表明，在不同储藏条件下的样品中，氟啶胺和霜脲氰的含量均在检测范围内，说明该方法具有良好的稳定性和可靠性。
结论：
本研究建立了一种同步检测马铃薯中氟啶胺和霜脲氰残留的方法，并对其储藏稳定性进行了研究。该方法具有准确、可靠和高效的特点，可以为马铃薯残留物的检测提供一种可靠的手段。同时，该方法在不同储藏条件下的稳定性得到了验证，表明该方法能够适应不同情况下的需要。