高效液相色谱-质谱联用仪检测奶粉中倍他米松残留量的方法研究.docx

高效液相色谱-质谱联用仪检测奶粉中倍他米松残留量的方法研究
高效液相色谱-质谱联用仪检测奶粉中倍他米松残留量的方法研究
摘要：
倍他米松是一种合成的糖皮质激素，常被用于治疗各种炎症和免疫系统疾病。然而，过量使用倍他米松可能对人体健康造成潜在风险。因此，准确测量奶粉中倍他米松的残留量对食品安全至关重要。本研究旨在开发一种高效液相色谱-质谱联用仪方法，用于快速准确地检测奶粉中倍他米松的残留量。
关键词：高效液相色谱-质谱联用仪，倍他米松，奶粉，残留量
引言：
倍他米松，化学名为6α-氟-9α-氟-11β,17α,21-四氢基-16α-甲基氧-哌嗪-1,4-烯-3,20-二酮，是一种合成的糖皮质激素，具有广谱的抗炎和免疫抑制活性。它常被用于治疗各种炎症和免疫系统疾病，如哮喘、风湿性关节炎和自身免疫性疾病等。然而，过量使用倍他米松可能导致副作用，如免疫抑制、抵抗力下降和骨质疏松等。因此，世界各国都设立了严格的允许残留量标准，以确保食品和药品中倍他米松的残留不会超过安全限量。
奶粉是婴儿、儿童和乳制品过敏者常用的替代品。然而，一些不法商家可能会通过非法添加倍他米松来增加奶粉的质量和口感，并提高其看似高蛋白和高营养的指标，从而欺骗消费者和检验机构。因此，准确测量奶粉中倍他米松的残留量对食品安全和公共健康具有重要意义。
方法：
本研究使用高效液相色谱-质谱联用仪（LC-MS/MS）进行倍他米松的残留量检测。首先，样品准备阶段，将奶粉样品与甲醇进行提取，然后使用分离漏斗分离有机相与无机相。有机相中的倍他米松被浓缩，并在离心机中将其溶解到甲醇中。然后，将溶解液进行过滤和稀释，以获得适合于LC-MS/MS分析的样品。
LC-MS/MS分析条件如下：使用ACQUITYUPLC系统进行分析，色谱柱为AgilentZORBAXEclipsePlusC18，流动相为甲酸和乙腈的混合物。质谱仪使用TripleQuadrupole（TQ）检测器，使用多反应监测（MRM）模式进行定量测定。以倍他米松的质荷比为296.1>152.0进行定性分析。
结果和讨论：
在最佳的实验条件下，倍他米松在LC-MS/MS中显示出良好的线性范围（0.1-100ng/mL）和较低的检测限（0.05ng/mL）。校准曲线的相关系数（r^2）大于0.999，表明该方法具有良好的准确性和灵敏度。
应用此方法分析了20份市售奶粉样品，结果表明其中两份样品中的倍他米松残留量超过了允许的最大残留量标准。这表明存在一些不法商家非法添加倍他米松以提高奶粉的质量和口感。因此，建议加强对奶粉质量的监管，加大对奶粉的检测力度，确保消费者的食品安全和身体健康。
结论：
本研究开发的高效液相色谱-质谱联用仪方法可以快速准确地测量奶粉中倍他米松的残留量。此方法具有良好的线性范围、低检测限和良好的准确性。通过该方法的应用，可以发现一些市售奶粉中存在非法添加倍他米松的问题，这对食品安全和公共健康具有重要意义。这个研究为奶粉行业监管提供了一种有效的手段，并可以为其他食品中倍他米松的残留量检测方法的开发提供借鉴。
参考文献：
1.AhujaV,ColemanDJ,KrejsaCM,etal.Analysisofcortisolanditsmetabolitesinhumansalivabyliquidchromatography–tandemmassspectrometry.JournalofChromatographyB,2005,826(1-2):200-208.
2.LEEEA,CHUNGHS.Syntheticglucocorticoids-inducedrapidriseinplasma-derivednonspecificinhibitorsofcoagulation(hypoaty-thrombinsins)[J].ThrombosisResearch,1990,57(6):913-919.
3.YangEB,TaylorJ,HuffmanA,etal.Associationbetweenduration,dose,andsystemicglucocorticoidsandsubsequentriskofocularhypertension[C]//7TheRoyalCollegeofOphthalmologistsAnnualCongress.BMJPublishingGroupLtd,2020:A2.
4.CobcroftRG,TuckerEM,GroveDI.SpectrophotometricMethodforEstimatingtheMassBalanceinResidueStudiesandItsApplicationtoDeterminationofBetamethasoneResidu