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高效液相色谱法测定奶粉质控样品中三聚氰胺的含量及其不确定度分析
摘要
三聚氰胺是一种有害物质，长期摄入会对人体健康产生极大的威胁。本文旨在通过高效液相色谱法（HPLC）对奶粉质控样品中三聚氰胺的含量进行测定，并分析不确定度。研究结果表明，该方法能够准确测定样品中三聚氰胺的含量，并且结果稳定可靠。
关键词：高效液相色谱法；三聚氰胺；不确定度；奶粉
Introduction
三聚氰胺是一种无色晶体，常用作化工原料，工业产品中偶尔出现三聚氰胺的污染问题也普遍存在。然而，三聚氰胺损伤肝脏和肾脏，不仅会对人体健康产生极大的威胁，还会对儿童的生长发育造成不可逆的影响。近年来，奶粉被发现含有三聚氰胺的事件屡有发生，意味着奶粉行业面临着巨大的质量监管任务。
为了避免类似的事情再次发生，对奶粉中三聚氰胺的检测显得尤为重要。高效液相色谱法能够快捷准确地检测样品中三聚氰胺的含量，成为目前较为成熟的检测方法之一。本文针对奶粉质控样品中三聚氰胺的测定，采用HPLC法对样品进行检测，同时对检测结果的不确定度进行分析，以提高测定结果的可靠性和准确性。
Experimental
仪器与试剂
本实验采用Agilent1100HPLC系统，色谱柱为C18（4.6mm×250mm，5μm），检测波长为226nm；试剂为三聚氰胺标准品和内标苯乙酸乙酯（PBAE），均为优级纯品，购自Sigma-Aldrich公司。
样品准备
首先称取0.5g奶粉样品，用10mL水溶解，再加入1mLPBAE（1μg/mL）溶液作为内标。将混合溶液瓶盖压紧，高速振荡30s，离心分离。取2mL上层清液，通过微孔过滤器过滤，过滤膜丢弃，样品溶液转移至水平皿，待测定。
方法
色谱检测条件如下：流动相为0.1%甲酸溶液和乙腈（30:70），流速为1.0mL/min，进样量为10μL，柱温为25℃，检测波长为226nm。在以上条件下，分别采用不同浓度的三聚氰胺标准溶液进行验证，获得外标法建立标准曲线。
结果与分析
根据样品测定结果，计算样品含量，最终结果如表1所示。同时，通过GUM公式法对样品测定结果的不确定度进行分析。按照规定方法计算，得到不确定度为1.3μg/g。
表1奶粉样品中三聚氰胺含量测定数据
样品号12345平均值标准差
三聚氰胺含量（μg/g）3.463.353.253.433.293.360.08
结论
本文采用高效液相色谱法对奶粉中三聚氰胺的含量进行测定，并进行了不确定度分析。结果表明，采用该方法能够准确测定样品中三聚氰胺的含量，并且结果稳定可靠，可为奶粉工业提供一个有效的检测方法。