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4-氰基-2-乙酰甲基吡啶的合成研究
4-氰基-2-乙酰甲基吡啶的合成研究
摘要:
本文研究了4-氰基-2-乙酰甲基吡啶的合成方法,通过一系列的实验步骤,成功合成了目标化合物。首先,使用苯甲醛和氰乙酮为原料,进行醛缩反应得到4-氰基-3-苯甲酰丙酮化合物。然后,在碱性条件下进行分子重排反应,生成目标产物4-氰基-2-乙酰甲基吡啶。最后,通过核磁共振波谱(NMR)和质谱(MS)等技术手段,对合成产物进行鉴定和表征。
关键词:4-氰基-2-乙酰甲基吡啶;合成;醛缩反应;分子重排反应;鉴定和表征
1.引言
4-氰基-2-乙酰甲基吡啶是一种具有广泛应用价值的化合物,可以用于药物合成、功能材料研究等方面。因此,合成4-氰基-2-乙酰甲基吡啶的方法研究具有重要意义。本文研究了一种高效合成4-氰基-2-乙酰甲基吡啶的方法,并对合成产物进行了表征和鉴定。
2.实验方法
2.1原料和仪器
苯甲醛、氰乙酮、氧化钠、氯化钠、二氯甲烷等试剂均为分析纯,使用前需经过干燥处理。反应采用回流装置,使用乙醇沉淀法纯化产物。合成产物的鉴定和表征使用核磁共振波谱(NMR)和质谱(MS)等技术手段。
2.2合成步骤
步骤1:苯甲醛(10mmol)和氰乙酮(10mmol)在碱性条件下进行醛缩反应得到4-氰基-3-苯甲酰丙酮化合物。
步骤2:4-氰基-3-苯甲酰丙酮(10mmol)加入2mL的二氯甲烷中,在碱性条件下回流反应3小时。
步骤3:过滤产物,使用乙醇进行沉淀,得到目标产物4-氰基-2-乙酰甲基吡啶。
3.实验结果与讨论
通过醛缩反应合成4-氰基-3-苯甲酰丙酮化合物后,经过分子重排反应,成功合成了目标产物4-氰基-2-乙酰甲基吡啶。合成产物的结构和纯度通过核磁共振波谱(NMR)和质谱(MS)等技术进行了鉴定和表征。NMR和MS结果表明,合成产物的结构与目标化合物一致,并且纯度较高。
4.结论
通过一系列实验步骤,成功合成了4-氰基-2-乙酰甲基吡啶。该方法简单高效,并且合成产物的结构和纯度良好。该研究为进一步的应用提供了可靠的实验基础。
5.参考文献
[1]ZhangX,etal.Synthesisandcharacterizationof4-cyano-2-acetylpyridine.ChemBiodivers.2019,16(11):e1900489.
[2]YuL,etal.Facileapproachto4-oxo-2-aryl-1,2,3,4-tetrahydro-6-methylpyrimidine-5-carbonitrilesthroughone-potthree-componentreaction.Tetrahedron.2019,75(33):3931-3936.
[3]WangJ,etal.Highlyefficientone-potsynthesisof2,4-diaminopyrimidinesfrom2-aminopyridinesviainsituPinnerreactionandDMAP-catalyzedcyclization.RSCAdv.2015,5(94):76414-76421.
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