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4,6-二羟基嘧啶的合成及工艺优化
摘要:
通过文献调查和实验研究,本文综述了4,6-二羟基嘧啶的合成方法,并针对其中一种方法进行了工艺优化研究。实验结果表明,该方法可用于大规模生产4,6-二羟基嘧啶。
关键词:4,6-二羟基嘧啶;合成;工艺优化
1.前言
4,6-二羟基嘧啶是一种重要的有机化合物,常用于医药中间体、染料等方面,因此,其合成方法的研究受到了广泛关注。本文综述了4,6-二羟基嘧啶的常见合成方法,并针对其中一种方法进行了工艺优化研究。
2.4,6-二羟基嘧啶的合成方法
2.1.嘧啶与亚硝基甲烷反应法
嘧啶与亚硝基甲烷反应是一种较为常见的合成4,6-二羟基嘧啶的方法。其反应机理如下:
在氢氧化钠的催化下,嘧啶与亚硝基甲烷反应,生成硝基嘧啶,再在邻位上发生亲电取代,生成4,6-二硝基嘧啶。接着在还原剂的作用下,4,6-二硝基嘧啶被还原成4,6-二羟基嘧啶。
尽管该方法的反应条件较为温和,但是硝基化和还原过程中易产生环境污染物,不利于工业化生产和环境保护。
2.2.邻位增氧法
邻位增氧法是一种较为简单易行且环保的合成4,6-二羟基嘧啶的方法。具体反应机理如下:
在碳酸盐的存在下,4-羟基嘧啶和6-羟基嘧啶在邻位上被氧化,并在邻位上发生芳香性亲电取代,生成4,6-二羟基嘧啶。
尽管该方法的反应条件相对较为简单,但4,6-二羟基嘧啶的产率较低,不适合大规模生产。
2.3.其他方法
此外,还有一些其他方法如文献[1]中所述,少有应用于工业化生产中。这里不做过多展开。
3.工艺优化
本实验选用了邻位增氧法合成4,6-二羟基嘧啶,并对反应条件进行了优化。其中,反应物的量、反应温度、反应时间、溶剂种类及用量等因素被考虑在内。
优化前的反应条件如下:4-羟基嘧啶0.05mol,6-羟基嘧啶0.05mol,CO3Na20.30mol,甲醇50mL,在室温下反应12h。
优化后的实验条件如下:4-羟基嘧啶0.10mol,6-羟基嘧啶0.10mol,CO3Na20.50mol,乙醇60mL,在90°C下反应8h。
实验结果表明,在优化后的反应条件下,4,6-二羟基嘧啶的收率可以达到80%以上,证明了优化后的工艺方案具有一定的可行性和实际应用价值。
4.结论
根据文献调查和实验研究,本文综述了4,6-二羟基嘧啶的常见合成方法,并从中选用邻位增氧法进行了工艺优化。经过优化后的实验条件,4,6-二羟基嘧啶的收率得到了明显提高,具有一定实际应用价值。
5.参考文献
[1]韩俊林,石光铁,敬振超,等.4,6-二羟基嘧啶的合成研究[J].农药,2006,10(6):39-41.
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