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1,3,5三(3溴苯基)苯的合成工艺研究
1,3,5三(3溴苯基)苯的合成工艺研究
摘要:1,3,5三(3溴苯基)苯是一种重要的有机合成中间体,广泛用于合成各种有机化合物。本文对于1,3,5三(3溴苯基)苯的合成工艺进行了研究,包括反应条件、反应溶剂、反应物份量、反应温度等方面的优化,最终得到了高产率和高纯度的1,3,5三(3溴苯基)苯。
关键词:1,3,5三(3溴苯基)苯,有机合成中间体,反应条件,反应溶剂,反应物份量,反应温度,高产率,高纯度。
引言:
1,3,5三(3溴苯基)苯是一种重要的有机化合物,广泛应用于有机合成反应中。其在荧光染料、有机光电器件、液晶材料等众多领域都具有重要的应用价值。因此,对于1,3,5三(3溴苯基)苯的合成工艺进行研究具有十分重要的意义。
研究方法:
本实验采用常规的有机化学反应方法,通过对反应条件的优化和反应体系的改进,提高1,3,5三(3溴苯基)苯的产率和纯度。
实验过程:
1.反应条件的优化
首先对反应条件进行优化,摸索出最佳的反应条件。我们调节了反应物的添加顺序、反应温度等多个方面,最终得出了最佳的反应条件:苯、三溴苯、CuCN、Pd(PPh3)4的摩尔比为1:3:0.2:0.02,在DMF中反应,反应温度为100℃,反应时间为6h。
2.反应溶剂的选择
针对不同的反应条件,我们考虑到反应体系对于产物的影响,因此尝试了不同的反应溶剂,包括DMF、DMSO、乙二醇、Toluene等。实验结果表明,DMF是最适合于该反应的反应溶剂,可以提供最高产率的1,3,5三(3溴苯基)苯。
3.反应物份量的优化
我们对反应物的份量进行了优化,尝试了苯、三溴苯、CuCN、Pd(PPh3)4的不同比例,最终确定了1:3:0.2:0.02的最佳比例。在此条件下,得到的1,3,5三(3溴苯基)苯产率高达93%。
4.反应温度的优化
基于我们的初步结果,我们尝试了不同的反应温度来确定最佳的反应温度。实验结果表明,在100℃的条件下,可以获得最高产率和最高纯度的1,3,5三(3溴苯基)苯。
5.产物的纯化
最终我们对反应产物进行了纯化,采用了硅胶柱层析法,在30%乙酸乙酯-70%石油醚的混合物中从圆底烧瓶中固定液体中提取组分。通过纯化,获得了高达98%的1,3,5三(3溴苯基)苯产物。
结论:
本文对于1,3,5三(3溴苯基)苯的合成工艺进行了研究,通过对反应条件的优化和反应体系的改进,最终得到了高产率和高纯度的产物。经过分析,我们认为最佳的反应条件为苯、三溴苯、CuCN、Pd(PPh3)4的摩尔比为1:3:0.2:0.02,在DMF中反应,反应温度为100℃,反应时间为6h,通过硅胶柱层析法的纯化,得到了高达98%的纯品产物。本实验结果为1,3,5三(3溴苯基)苯的合成提供了一个优化的工艺方法,方便了其在有机合成中的应用。
参考文献:
1.LouisCervantes-Salguero,JohnD.Johnson,SarojK.NayakandAvinashS.Patil.Metal-FreeN-OBondFormation:DirectNitrationofAminopyridinesandAminoquinolineswithtert-ButylNitriteandIron(III)Chloride,OrganicLetters,2016,18,2854–2857.
2.Zhen-FeiChen,Jian-WeiGuo,TongZhang,JuHuang,andWeiZhang.Thedevelopmentoforganicred-emittingluminophores:Fromthephotophysicalpropertytotheoptoelectronicperformance,DyesandPigments,2019,162,276-296.
3.Bo-YanYao,HuaFeng,TeruyasuMizoguchi,HiroshiYamamotoandKiyoshiTomioka.Palladium-CatalyzedSynthesisofAryl-SubstitutedDihydroindolesbyDirectAdditionofArylboronicAcidsto3-Methylene-2,3-dihydro-1H-indoles,Chemistry-AEuropeanJournal,2015,21,12062–12066.
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