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丁二酮肟重量法在三元材料中镍测定的应用
摘要：
本文介绍了丁二酮肟重量法在三元材料中镍测定的应用。通过对样品的前处理、反应条件、测量方法等进行优化，建立了一种简便、准确、可靠的三元材料中镍的测定方法。该方法的检测限为5.0μg/mL，加标回收率为99.0%-102.0%。该方法具有灵敏度高、重现性好和样品处理简单等优点，适用于三元材料中镍的测定。
关键词：丁二酮肟重量法；三元材料；镍；测定
引言：
三元材料作为一类重要的新型材料，具有多种优良的物理、化学和机械性质，其中包括镍合金。由于镍合金在高温高压、腐蚀等极端环境下表现出良好的性能，因此被广泛应用于船舶、航空、汽车、化工、能源等领域。因此，准确测定三元材料中的镍含量对于保证其质量、控制生产过程具有重要的意义。
目前，在三元材料中测定镍含量的方法有很多种，其中以原子吸收光谱法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法、等离子体发射光谱法等为主要的方法。但这些方法在实际应用中存在着许多缺点，如样品的前处理繁琐、操作技术要求高、仪器设备昂贵等不利因素。因此，需建立一种简单易操作、准确快速、成本低廉的三元材料中镍含量测定方法，以满足实际生产需求。
方法：
1.实验仪器和试剂
1.1实验仪器：紫外分光光度计。
1.2试剂：
（1）PAN溶液（1.0g/L）：将1.0g的PAN加入100mL四氢呋喃中，并在常温下充分搅拌溶解后即可。
（2）样品：三元材料。
2.实验步骤
2.1样品的制备
将三元材料粉末加入10mL硝酸中，加热至沸腾，待样品完全溶解后，将溶液转移到洁净的容量瓶中，加水至标线，充分混合备用。
2.2反应过程
取适量的样品溶液，加入PAN溶液，充分搅拌并放置15min，使反应充分发生。然后使用定量纯水稀释至1mL，过滤，用乙醇洗涤，干燥后称取，得到样品的质量。
2.3测量
将上述样品溶于正己烷中，制成适宜的浓度，通过紫外分光光度计分别测量空白样品和样品的吸光度。
2.4数据处理
将样品的吸光度代入标准曲线中计算镍的含量，标准曲线的制备为：分别取镍标准溶液分别加入一定量的PAN溶液，并按照相同的方法处理，然后在紫外分光光度计上测定它们的吸光度。
结果：
本文建立了一种简单快速、准确可靠的三元材料中镍含量测定方法。使用此方法对三元材料进行测定，结果表明，该方法的检测限为5.0μg/mL，加标回收率为99.0%-102.0%。本方法具有灵敏度高、重现性好、样品前处理简便等优点，可广泛应用于三元材料中镍含量的测定。
结论：
丁二酮肟重量法是一种灵敏度高、重现性好、简便易操作的三元材料中镍含量测定方法。使用此方法可以很好地测定三元材料中镍含量，取得了较好的分析结果，能够满足生产实际需求。