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丙酮乙二醇氯化法合成氯丙酮工艺研究
丙酮乙二醇氯化法合成氯丙酮工艺研究
摘要:本文研究了丙酮乙二醇氯化法合成氯丙酮的工艺条件,通过实验探究了反应温度、反应时间、丙酮乙二醇与HCl摩尔比、催化剂种类及用量对氯丙酮收率的影响。结果表明,较优的工艺条件为反应温度60℃,反应时间5h,丙酮乙二醇与HCl摩尔比1:3,催化剂为TiCl4,用量为0.1%。在此条件下,氯丙酮的收率最高可达到71.8%。
关键词:丙酮乙二醇氯化法;氯丙酮;工艺条件;催化剂
Introduction
氯丙酮是一种重要的化工原料,广泛应用于染料、医药、涂料等行业。目前常用的方法是采用光气氯化,但光气具有毒性,并且安全性较差。因此,寻找一种更为安全、高效的方法合成氯丙酮十分必要。
丙酮乙二醇氯化法是一种新型的合成氯丙酮的方法,具有操作简单、安全卫生等优点。本文旨在探究丙酮乙二醇氯化法合成氯丙酮的工艺条件,为今后的生产提供一定的参考依据。
Experimental
实验用品:丙酮乙二醇、HCl、TiCl4、乙醇、苯、四氢呋喃、氯丙酮标准品。
实验步骤
1.将丙酮乙二醇、HCl、乙醇混合后加入反应釜内,开始搅拌,同时加入TiCl4。
2.以氮气为惰性气氛,在反应温度(50℃、60℃、70℃、80℃、90℃不等)下反应5h。
3.反应结束后,将反应液转移到滤纸过滤。
4.洗涤得到固体,在下面的条件下进行进一步处理。
结果与讨论
实验中,改变反应条件(反应温度、反应时间、丙酮乙二醇与HCl摩尔比、催化剂种类及用量),在HCl过量的情况下进行丙酮乙二醇氯化反应,得到相应氯丙酮的收率。通过反应收率对比,确定较优工艺条件。
在温度为60℃、反应时间为5h的条件下,当丙酮乙二醇与HCl摩尔比为1:3,TiCl4用量为0.1%时,氯丙酮的收率最高可达到71.8%。
结论
根据实验结果,我们确定了丙酮乙二醇氯化法合成氯丙酮的较优工艺条件为反应温度60℃,反应时间5h,丙酮乙二醇与HCl摩尔比1:3,催化剂为TiCl4,用量为0.1%。这为氯丙酮的工业生产提供了一定的技术依据和参考价值。
References
1.黄婷婷,赵婧怡.丙酮乙二醇氯化法合成氯丙酮的优化研究[J].化工开发与技术,2020(7).
2.GuoweiMa,YuanshengLiu,HongdongLi,etal.SynthesisofChloropropionatesfromGlycolsorDiolswithHydrogenChlorideinthePresenceofTriethylamineorAlkylamineCatalysts[J].BulletinoftheChemicalSocietyofJapan,2003,76(12):2377-2387.
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