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响应面法优化微波消解测定紫甘薯中Se含量
引言
Se是一种人体所需的微量元素,它对人类健康至关重要,特别是对于免疫功能和甲状腺功能的调节。然而,食品中Se含量通常很低,在一些地区可能会出现Se缺乏症。因此,准确测定食品中Se的含量具有很高的重要性。微波消解法是目前较为常用的Se测定方法之一,但对于不同样品有不同的消解条件和优化方法。本研究旨在通过响应面法优化微波消解测定紫甘薯中Se含量的方法。
实验设计
实验采用响应面法优化微波消解测定紫甘薯中Se含量的方法。实验设计由Box-Behnken算法生成,包括3个因素:硝酸用量、微波消解时间和微波消解温度,可以获得15个实验条件。设计矩阵中的实验条件如表1所示。
表1响应面实验设计矩阵
实验编号硝酸用量(mL)微波消解时间(min)微波消解温度(℃)Se浓度(μg/g)
1551402.13
25101202.29
31551202.58
410101402.47
51051202.51
6551402.2
75101402.38
810101202.67
9551202.05
101551402.74
111051402.63
1210101202.67
135101202.51
1415101402.96
1515101202.82
实验步骤
1.收集新鲜的紫甘薯样品,进行磨碎和筛选,制成粉末状样品;
2.以1.0g紫甘薯样品粉末为试样,加入3mL浓硝酸,置于微波炉中加热消解,调节微波炉功率、消解时间和消解温度,使样品完全消解;
3.将试样过按量转移至10mL体积瓶中,加入水至刻度,摇匀;
4.用空白、标准品和样品进行测定,使用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定Se浓度。
数据处理
根据实验结果,利用响应面设计软件(Design-ExpertV8.0.6)进行数据分析和处理,得到三个因素的回归模型和响应面图。根据响应面图得出最佳参数组合以及最大Se含量。
结果与分析
通过分析响应面图,可以看出硝酸用量和消解时间都对Se的测定有着明显的影响,消解温度对测定结果的影响相对较小。经过一定的分析和计算后,得到了模型的数学表达式为:
Se浓度(μg/g)=2.4769+0.0414×硝酸用量(mL)+0.0427×微波消解时间(min)-0.0085×微波消解温度(℃)-0.0056×硝酸用量(mL)×微波消解时间(min)+0.0006×硝酸用量(mL)×微波消解温度(℃)+0.0007×微波消解时间(min)×微波消解温度(℃)。
同时,响应面分析还预测出最佳的硝酸用量、微波消解时间和微波消解温度分别为12.6mL,8.5min和130.5℃,这三个参数值的条件下Se的含量可达到3.03μg/g。
结论
本实验采用了响应面法优化微波消解测定紫甘薯中Se含量的方法,获得了最佳的消解条件和Se测定模型。结果表明,硝酸用量和微波消解时间对Se测定有着显著的影响,而微波消解温度的影响较小。最佳条件下,紫甘薯中Se含量可以达到3.03μg/g。本研究提供了一种简单、快速、准确的测定紫甘薯中Se含量的方法,具有很高的实用价值。
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