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共NUMPAGES4页----第页 TAS-990原子吸收光谱仪操作规程 1.目的 建立TAS-990使用与注意事项操作规程,使操作规范化。 2.适用范围 适用于本实验室TAS-990的使用与注意事项操作。 3.责任 本文件由实验员负责起草,实验室主任审核批准,实验人员严格按本程序操作,并进行日常维护保养与清洁工作,维修人员负责及时排除设备故障,并做好定期维护保养工作。 4.操作方法 4.1开机 依次打开打印机,显示器,计算机电源开关,等计算机完全启动后,打开原子吸收主机电源。 4.2仪器联机初始化. 1:在计算机桌面上双击图标,出现窗口,选择联机方式,点击确定,出现仪器初始化界面。等待3—5分钟,等初始化各项出现确定后,将弹出选择元素灯和预热灯窗口。 2:依照用户需要选择工作灯和预热灯(双击元素灯位置,可更改所在灯位置上的元素符号)。点击下一步,出现设置元素测量参数窗口。 3:可以根据需要更改光谱带宽,燃气流量,燃烧器高度等参数(一般不用更改)。设置完成后点击下一步。出现设置波长窗口。 4:选择需要的波长值,直接点击寻峰。将弹出寻峰窗口,(等待3—5分钟)等寻峰过程完成后,点击关闭。点击下一步,点击完成。 5:点击仪器->测量方法,选择需要的测量方法,点击确定。 4.3设置样品 点击样品,弹出样品设置向导窗口: 1:选择校正方法(一般为标准曲线法),曲线方程(一般为一次方程),和浓度单位,输入样品名称和起始编号,点击下一步。 2:输入标准样品的浓度和个数(可依照提示增加和减少标准样品的数量),点击下一步。 3:可以选择需要或不需要空白校正和灵敏度校正(一般为不要)然后点击下一步。 4:输入待测样品数量,名称,起始编号,以及相应的稀释倍数等信息,点击完成。 4.4设置参数 点击参数,弹出测量参数窗口。(一般不需要修改) 1:常规:输入标准样品,空白样品,未知样品等的测量次数(测几次计算出平均值)选择测量方式(火焰法为自动,氢化物和石墨炉法为手动),输入间隔时间和采样延时(一般均为1秒)。 2:显示:设置吸光值最小值和最大值一般为(-0.1—1)以及刷新时间(一般300秒) 3:信号处理:设置计算方式(一般火焰吸收为连续,石墨炉和氢化物法多用峰高),以及积分时间和滤波系数。(具体设置可参考手册) 4:质量控制:(适用于带自动进样的设备) 点击确定,退出参数设置窗口 4.5测量及光路调整 A:火焰吸收的测量过程 1:点击仪器下的燃烧器参数,弹出燃烧器参数设置窗口,看燃烧头是否在光路的正下方,如果有偏离,更改位置中相应的数字,点击执行,可以反复调节,直到燃烧头缝隙和光路平行并位于光路正下方。(如不平行,可以通过用手调节燃烧头角度来完成)点击确定退出燃烧器参数设置窗口。 2:打开空气压缩机的,调节压力调节阀,使得空气压力稳定在0.25MPa后,打开乙炔钢瓶主阀,调节出口压力在0.05MPa(点火前后出口压力可能有变化,这里的出口压力在0.05—0.06MPa指点火后的压力)检查水封是否有水。 点击点火,等火焰稳定后首先吸喷纯净水,以防止燃烧头结盐。 点击能量,点击自动能量平衡,等能量平衡完毕后,点击关闭,退出能量调节窗口。 3:点击吸喷空白溶液校零,依次吸喷标准溶液和未知样品并点击开始,进行测量。测量完成后,点击终止,完成测量,退出测量窗口。按熄火开关熄火。(如果不再需要继续测量其他元素,请关闭乙炔钢瓶主阀,让火焰自动熄灭),点击确定,退出熄火提示窗口,吸喷纯水1分钟,清洗燃烧头,防止燃烧头结盐。 4:点击视图下的校正曲线,查看曲线的相关系数,决定测量数据的可靠性,进行保存或打印处理。 B:石墨炉测量过程 1:打开冷却水,打开石墨炉电源,打开氩气钢瓶主阀,调节出口压力在0.5MPa。 2:光路调整: 点击仪器下石墨管(或),装入石墨管,点击确定。点击仪器下的原子化器位置(前后位置),点击两边的箭头改变数字,点击执行,通过反复调节原子化器位置中的数字和用手调节石墨炉炉体高低和角度,使元素灯光斑在管路的中间没有挡光(直接用镜子观看光斑是否在中间,此时吸光度数值应该最低。)点击确定退出原子化器位置窗口。点击能量,点击自动能量平衡,等能量平衡完毕后,点击关闭,退出能量调节窗口。 3:点击仪器下的石墨炉加热程序(或点击),弹出石墨炉加热程序设置窗口。输入相应的温度和升温时间以及保持时间(具体数值可参考手册),冷却时间一般设置为45S左右(根据环境不同调节此数,确保在冷却过后石墨炉应该冷却下来。) 4:点击测量下的开始(或测量)点击校零,使用微量进样器进样10uL,开始,进行测量。全部测量完成后,点击终止,退出测量窗口。 5:点击视图下的校正曲线,查看曲线的相关系数,决定测量数据的可靠性,进行保存或打印处理。 4.6关机过程

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