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尿素中添加聚天门冬氨酸盐测定影响因素及解决方案

【摘要】：^p：尿素中添加聚天门冬氨酸盐，采用吸光比浊法和等离子体发射光谱法分析^p，影响因素较多，分析^p结果准确度差。本文通过大量实验，针对各种影响分析^p结果因素进行了分析^p，提出了有效的解决方案，改进后通过标准添加的方法，进行回收率测定后稳定性好，精密度和准确度高，可操作性强。为尿素新产品的检测提供了有力的保障。
【关键词】：^p：尿素；聚天门冬氨酸盐；吸光比浊法；金属离子测定；影响因素
1引言
近几年来，尿素作为传统肥料在我国产能已经明显供大于求，并且产品产能过剩情况仍在继续发展，为调整企业产品结构，提高市场竞争力，我公司陆续推出多肽尿素、聚肽螯合锌尿素、聚肽锰锌钙尿素等新型尿素。新型尿素生产工艺相对较简单，在传统尿素生产基础上添加增效剂聚天门冬氨酸盐，可有效地促进植物对营养元素的吸收，同时少量施肥即可达到效果，降低农业生产成本，提高农作物的产量和品质。为了确保产品质量，提高肥料竞争力，对聚天门冬氨酸盐的检测尤为重要。由于此类肥料没有国家以及行业标准，所以我们引进的河北省地方标准《农业用聚天冬氨酸（盐）》，但是分析^p方法受到操作条件、分析^p设备和添加染料的影响，结果偏差较大，去除分析^p干扰因素，准确检测聚天门冬氨酸盐含量才是确保产品质量的前提。
2聚天门冬氨酸盐测影响因素分析^p
2.1吸光比浊法测定聚天门冬氨酸根的影响
2.1.1实验原理
在pH=8～10时，十二烷基二甲基苄基氯化铵与聚羧酸类电解质产生沉淀，用吸光比浊法来测定样品中微量的聚天门冬氨酸根含量。
2.1.2工作曲线的绘制
准确吸取聚天冬氨酸标准溶液0mL，1mL，2mL，3mL，4mL，5mL，6mL于50mL容量瓶中，然后分别加入0.5mL0.01mol/LEDTA溶液，14mL3%柠檬酸三钠溶液，10mL0.45%十二烷基二甲基苄基化铵溶液用水稀释至刻度摇匀，此系列溶液中有效含量分别为0，1.6，3.2，4.8，6.4，8.0，9.6mg/L，置于30℃恒温水浴中30min。在420nm处用1cm吸收池，以试剂空白为参比，测定其吸光度。以吸
光度为纵坐标，聚天门冬氨酸根浓度（单位：mg/L）为横坐标绘制工作曲线。
按照上述方法，进行曲线制作，不仅线性不好，而且，在低含量区域取样量在3mL以下，吸光度不稳定。为此我们将曲线进行改进，标准样品取样体积改为准确吸取标准溶液0mL，3mL，4mL，5mL，6mL，8mL，10mL，12mL，为了便于计算，将此系列溶液中有效含量改为以聚天门冬氨酸根质量0，0.16，0.22，0.28，0.34，0.44，0.55，0.66mg，以吸光度为横坐标，聚天冬氨酸根（单位：mg）为纵坐标绘制工作曲线，这样不仅规避了低含量测定的不稳定，提高了曲线的线性，同时也便于计算尿素中添加的聚天门冬氨盐含量（单位mg/kg），具体曲线见图1
通过图1可知，曲线相关系数R=0.9992，系数符合大于0.999的要求。需要注意的是，分析^p过程中也需将样品称吸光度控制在0.2～0.5范围内结果准确度高。
2.1.3恒温水浴振荡器和分析^p人员操作影响
为了使反应充分，分析^p过程中使用了恒温水浴振荡器，我们以尿素中标准添加0.45mg/kg聚天门冬氨酸添加量为样品进行比对，如表1所示：
表1不同转速下实际测值变化情况
试验表明：75转/分转速下分析^p结果更接近真实值，振荡频率越小，样品混合不充分，反应不完全，结果偏低，振荡频率越大，悬浮颗粒被分散，散射能力减弱，吸光度偏低。所以选择合适的振荡转速是很有必要的。
用上同一组标准添加样品，我们对分析^p人员测试吸光度过程中对样品进行摇动混匀，进行了吸光度比对，如表2所示
试验表明：当同一样品在测试吸光度时，缓慢混匀结果更接近标准值，摇动的剧烈程度结果有明显差异。当分析^p人员用力摇动后，反应生成的悬浮颗粒被分散，悬浮质点的大小和均匀性受到影响，使得分析^p结果偏低。
为规范分析^p操作，减小分析^p误差，操作过程中应缓慢摇匀，而恒温水浴振荡器在选择好适合自己分析^p所用幅度后，样品分析^p应与标准曲线一致。
2.2尿素中添加染料颜色干扰
目前，我公司生产的新型尿素添加染料有柠檬黄、酞青蓝和水性深蓝三种染料，按颜色分类可分为黄色和蓝色，根据柠檬黄的全波长扫描可知，黄色的最大吸收波长在426nm处，这与聚天门冬氨酸测定波长420nm很接近，颜色干扰尤为突出，而蓝色最大吸收波长在650nm-700nm之间，颜色干扰较小，我们根据尿素GB2440中规定缩二脲吸光度测定颜色干扰排除方法，具体如下式：
Y=____-Z
Y：样品真实吸光度
____：添加染料样品的吸光度
Z：空白试样的吸光度
根据上述公式，代