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无机合成化学总结(配武汉大学出版社《无机合成化学》)

第一篇：无机合成化学总结(配武汉大学出版社《无机合成化学》)化工工艺09-3班无机合成参考资料一气体除杂净化方法1化学除杂2气体的分级分离净化3吸附分离和净化二什么是无水无氧操作三溶剂的主要类型及溶液中合成的优点溶剂分为质子溶剂，质子惰性溶剂及固态高温溶剂在溶液中合成的优点1使溶质充分接触2易流动、搅拌3热量均匀分散4对反应条件不敏感，具有稳定性四：溶剂的选择：应考虑反应物、产物、溶剂的性质1使反应物充分溶解A“相似者相溶”组成、结构相似互溶性好B规则溶液理论，溶解度参数相同或接近互溶性好（不考虑化学反应和溶剂化效应）2产物不能和溶剂作用3副反应少，有时需用惰性气氛N2,He4产物易分离，沉淀结晶易分离5考虑溶剂化效应使反应加快或改变化学平衡的方向五溶剂化效应：溶剂使化学反应加快或改变化学平衡的方向的效应拉平效应：把几种酸拉平到质子化溶剂的水平区分效应：使酸度拉开，区分出酸或碱的强弱HA+H2O=H3O++A-HClO4H2SO4HClHNO3在拉平溶剂水中浓度不大时，各种酸的电离反应完全，[H3O+]一样在区分溶剂醋酸中，由于醋酸酸性比水大，使各种酸的电离反应不完全，各种酸的醋酸溶液[H2Ac+]不同，显示出酸性强弱HClO4>H2SO4>HCl>HNO3惰性溶剂没有明显的酸碱性，没有拉平效应，是好的区分溶剂。六溶剂的一些提纯方法P43七化学气相沉积的反应类型：简单热分解和热分解反应沉积2化学合成反应沉积3化学输运反应沉积八化学气相沉积的反应装置：CVD装置通常可以由①气源控制部件②沉积反应室③沉积温控部件④真空排气和压强控制部件等部分组成九获取高温方法：P57十常用发热体的要求：温度和环境十一热电偶原理P59十二：热电偶材料选择要求：实用的热电偶其组成金属的绝对温差电系数必须具有相当大的差别，以便于测量所产生的电压十三：高温反应类型：1.高温下的固相合成反应。C，N，B，Si等二元金属陶瓷化合物，多种类型的复合氧化物，陶瓷与玻璃态物质等均是借高温下组分间的固相反应来实现的。2.高温下的气—固合成反应。如金属化合物借H2、CO，甚至碱金属蒸气在高温下的还原反应，金属或非金属的高温氧化、氯化反应等等。3.高温下的化学转移反应。4.高温熔炼和合金制备。5.高温下的相变合成。化工工艺09-3班6.高温熔盐电解。7.等离子体激光、聚焦等作用下的超高温合成。8.高温下的单晶生长和区域熔融提纯。十四Ellimhamt图特点：同一温度下，纵坐标越小，金属还原性越强（15,19,26号除外，图见最后）十五：氢还原反应的分析：见后面PPT十六：低温获取方法：通常获得低温的途径有相变制冷，热电制冷，等焓与等熵绝热膨胀等，用绝热去磁等可获得极低温的状态。十七制冷原理：等熵冷却和等焓冷却十八：液化气体的储存：贮存液化气体的容器，根据体积的大小和用途的不同，一般有低温容器（杜瓦瓶），液化气体的贮槽。液化气体贮槽由贮存液化气体的内容器、外壳体、绝热结构以及连接内、外壳体的机械构件组成。除此之外，贮槽上通常还设有测量压力、温度、液面的仪表，液、气排注和回收系统，以及安全设施等十九：液化气体的转移方法：倾倒，虹吸管，铜舀，塑料或白铁做的漏斗二十：低温的测量：不仅所选用的温度计与测量常温时不同，而且在不同低温温区也有相对应的测量温度计。这些低温温度计的测温原理是根据物质的物理参量与温度之间存在的一定关系，通过测定这些物质的某些物理参量就可以得到欲知的温度常用的低温测量温度计有：1低温热电偶V=KTV:热电偶中的热电势;K:常数,温度系数2蒸汽压温度计（基于克-克方程）液体的蒸汽压随温度的变化而变化，因此，通过测量蒸汽压可以知道其温度。二十一：低温下气体的分离非金属化合物的反应一般说来不可能很完全，并且副反应较多。它们的分离主要靠低温。分离的方法有五种：低温下的分级冷凝2低温下的分级减压蒸发3低温吸附分离4低温分馏5低温化学分离二十二：低温分级冷凝判断标准：通常认为当有一种气体通过冷阱后其蒸气压小于1.3Pa时就认为是定量地捕集在冷阱中，是冷凝彻底了；而蒸气压大于133.3Pa的气体将穿过冷阱，就认为不能冷凝二十三：低温化学合成：1、液氨中的合成2、低温下稀有气体化合物的合成3、低温下挥发性化合物的合成液氨中发生的一些合成反应：1）液氨和碱金属反应M+NH3(l)==MNH2+0.5H22）液氨和碱土金属Be不反应Mg+2NH4+==Mg2++2NH3+H2Mg2++4NH3==Mg(NH2)2+2NH4+不溶3）液氨和化合物反应BCl3+6NH3==B(NH2)3+3NH4Cl2B(NH2)3==B2(NH2)3+3NH3[Co(H2O)6]2++6NH3==[Co(NH3)6]2++6H2O二十四