材料测试方法 复习题.docx

材料测试方法复习题

第一篇：材料测试方法复习题1．材料微观结构和成分分析可以分为哪几个层次？分别可以用什么方法分析？化学成分分析（元素分析）：谱学法：①常规方法（平均成分）：湿化学法、光谱分析法②先进方法（种类、浓度、价态、分布）：电子探针、俄歇电子能谱、光电子能谱、X射线荧光光谱等晶体结构分析（物相分析）：衍射法：主要包括X射线衍射、电子衍射、中子衍射、射线衍射等；显微结构分析（显微形貌分析）：显微法：主要包括光学显微镜、透射电子显微镜、扫描电子显微镜、扫描隧道显微镜、原子力显微镜、场离子显微镜等；2．X射线与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用？（说出三种以上分析方法及原理）3．电子与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用？（说出四种以上分析方法及原理）4．什么是（主）共振线、分析线、灵敏线、最后线？共振线：是指电子在基态与任一激发态之间直接跃迁所产生的谱线。主共振线：电子在基态与最低激发态之间跃迁所产生的谱线则称为主共振线。灵敏线：原子光谱中最容易产生的谱线，一般主共振线即为灵敏线最后线：当样品中某元素的含量逐渐减少时，最后仍能观察到的几条谱线。它也是该元素的最灵敏线。5．原子发射光谱定性分析基本原理和定量分析的依据及定性、定量分析方法。特点：最大特点是可以获得丰富的化学信息，它对样品的损伤是最轻微的，定量也是最好的。(1)可以分析除H和He以外的所有元素，可以直接得到电子能级结构的信息。(2)它提供有关化学键方面的信息，即直接测量价层电子及内层电子轨道能级，而相邻元素的同种能级的谱线相隔较远，互相干扰少，元素定性的标志性强。(3)是一种无损分析。(4)是一种高灵敏超微量表面分析技术。分析所需试样约10g即可，绝对灵敏度高达10g，样品分析深度约2nm。它的缺点是由于X射线不易聚焦，因而照射面积大，不适于微区分析。XPS中的化学位移作用：由于原子处于不同的化学环境里而引起的结合能位移称为化学位移。原子核附近的电子受核的引力和外层价电子的斥力，当失去价电子而氧化态升高时，电子与原子核的结合能增加，射出的光电子动能减小。化学位移的量值与价电子所处氧化态的程度和数目有关。氧化态愈高，则化学位移愈大。这种化学位移与氧化态有关的现象，在其他化合物中也是存在的，利用这一信息可研究化合物的组成。13．俄歇电子能谱分析的原理、应用及特点。原理：原子K层电子被击出，L层电子（L2）向K层跃迁，其能量差ΔE=EK-EL2可能不是以产生一个K系X射线光量子的形式释放，而是被邻近的电子（L2）所吸收，使这个电子受激发而成为自由电子，这就是俄歇效应，这个自由电子就称为俄歇电子。，俄歇电子的能量与参与俄歇过程的三个能级能量有关。定性分析：基本原理：如果样品中有某些元素存在，那么只要在合适的激发条件下，样品就会辐射出这些元素的特征谱线，在感光板的相应位置上就会出现这些谱线。检出某元素是否存在，必须有2条以上不受干扰的最后线与灵敏线。分析方法：常采用摄谱法，通过比较试样光谱与纯物质光谱或铁光谱来确定元素的存在。即标准试样光谱比较法和铁光谱比较法定量分析：依据：lgIblgclgA据此式可以绘制lgIlgc校准曲线，进行定量分析。分析方法：校正曲线法和标准加入法6．原子吸收光谱的基本原理与分析方法。基本原理：当入射辐射的能量等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态所需要的能量时，原子就要从辐射场中吸收能量，产生共振吸收，电子由基态跃迁到激发态，同时伴随着原子吸收光谱的产生。由于各元素的原子结构和外层电子的排布不同，元素从基态跃迁至第一激发态时吸收的能量不同，因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。原子吸收光谱位于紫外区和可见区。分析方法：标准曲线法和标准样加入法7．红外光谱分析的基本原理、方法及应用。基本原理：分子的振动具有一些特定的分裂的能级。当用红外光照射物质时，该物质结构中的质点会吸收一部分红外光的能量。引起质点振动能量的跃迁，从而使红外光透过物质时发生了吸收而产生红外吸收光谱。被吸收的特征频率取决于物质的化学成分和内部结构。每一种具有确定化学组成和结构特征的物质，都应具有特征的红外吸收谱图（谱带位置、谱带数目、谱带宽度、谱带强度）等。当化学组成和结构特征不同时，其特征吸收谱图也就发生了变化。方法：根据红外光谱的特征吸收谱图对物质进行分析鉴定工作，按其吸收的强度来测定它们的含量。应用：1）、有机化学领域，无机化合物、矿物的红外鉴定；2）、利用红外光谱可以测定分子的键长、键角大小，并推断分子的立体构型，或根据所得的力常数，间接得知化学键的强弱，也可以从简正振动频率来计算热力学函数等；3）、主要用途：对物质作定性分析和定量分析。8．拉曼光谱分析的基本