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食品中匹可硫酸钠的测定（2019）

附件食品中匹可硫酸钠的测定（BJS201911）范围本标准规定了食品（含保健食品）中匹可硫酸钠的高效液相色谱-串联质谱联用测定方法。本标准适用于果冻、蜜饯、糖果、饮料等食品（含与上述基质相同的保健食品及片剂、硬胶囊剂保健食品）中匹可硫酸钠的测定。原理试样粉碎后经水或甲醇溶液提取，必要时经聚酰胺净化后，经反相色谱柱分离，电喷雾离子源离子化，多反应离子监测检测，外标法定量。试剂和材料除另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1乙腈（CH3CN）：色谱纯。3.1.2甲醇（CH3OH）。3.1.3无水乙醇（CH3CH3OH）。3.1.4氨水（NH3žH2O）：浓度25%~28%。3.1.5乙酸铵（CH3COONH4）：色谱纯。3.1.6三氯乙酸（C2HCl3O2）。3.1.7聚酰胺固相萃取柱：取1g聚酰胺粉（层析用，200目），用10mL水活化，并装填于带有适量脱脂棉花的10mL一次性注射器中。亦可采用商品化固相萃取小柱（1000mg，6cc），使用前用水活化，或按商品说明书进行活化操作。3.2试剂配制3.2.1三氯乙酸溶液（1%）：称取10g三氯乙酸（3.1.6），加1000mL水溶解。3.2.2%甲醇溶液：量取700mL甲醇（3.1.2），加水定容至1000mL。3.2.3无水乙醇-氨水-水溶液（7+1+2，体积比）：量取100mL氨水（3.1.4），700mL无水乙醇（3.1.3），水200mL，混匀。3.2.4乙酸铵溶液（10mmol/L）:称取0.77g乙酸铵（3.1.5），加入1000mL水溶解，经0.22μm水相微孔滤膜过滤后备用。3.3标准品：匹可硫酸钠，其中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式见附录A。3.4标准溶液配制3.4.1标准储备液（1000mg/L）：准确称取匹可硫酸钠标准品10mg（精确至0.00001g），置于10mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，制成浓度为1000mg/L标准储备液，4℃避光保存，有效期1个月。3.4.2标准使用液（5mg/L）：取标准储备液（3.4.1）1mL于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，制成浓度为5mg/L的标准使用液，4℃避光保存，有效期7天。3.4.3标准系列工作溶液：准确量取标准使用液（3.4.2）适量，用水配制成质量浓度为5ng/mL、10ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、250ng/mL、500ng/mL，或依仪器响应和实际情况配制适当浓度的标准系列工作溶液。3.5材料3.5.1微孔滤膜：0.22μm，PES滤膜和PTFE滤膜。仪器与设备4.1液相色谱-三重四极杆串联质谱仪，配电喷雾（ESI）离子源。4.2分析天平：感量分别为0.0001g和0.00001g4.3超声波水浴。4.4恒温水浴锅。4.5固相萃取装置。试样制备5.1果冻、蜜饯、糖果、固体饮料、片剂、硬胶囊剂取适量代表性样品（硬胶囊剂取内容物），采用捣碎、剪碎或研碎等方式混匀，装入洁净容器中，密封并标记。5.2液体饮料充分混匀，直接取用。分析步骤6.1试样提取6.1.1果冻称取1g（精确到0.001g）试样于50mL离心管中，加入20mL水，80℃水浴至胶质溶散，水浴过程中注意摇散，提取液转移至25mL容量瓶中，加入2.5mL三氯乙酸溶液（3.2.1），用水定容至25mL，待净化。若提取液浑浊，可取适量8000r/min离心5min，上清液待净化。6.1.2蜜饯称取1g（精确到0.001g）试样于50mL离心管中，准确加入40mL水，超声提取15min，8000r/min离心5min，上清液转移至50mL容量瓶中，用5mL水洗涤残渣，洗涤液并入同一容量瓶，加入5mL三氯乙酸溶液（3.2.1），用水定容至50mL，待净化。6.1.3糖果6.1.3.1压片糖果称取0.5g（精确到0.0001g）试样于50mL离心管中，准确加入10mL%甲醇溶液（3.2.2），涡旋30s，超声提取30min，8000r/min离心5min。取上清液1mL于5mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，过PTFE微孔滤膜，待测。可根据实际浓度用水适当稀释至线性范围内，供液相色谱-质谱联用仪分析。6.1.3.2其他糖果称取1g（精确到0.001g）试样于小烧杯中，加入40mL水，80℃水浴至样品溶解（胶基糖果水浴15min，水浴过程中注意摇散），转移至50mL容量瓶中，用5mL水洗涤烧杯，洗涤液并入同一容量瓶，加入5mL三氯乙酸溶液（3.2.1），用水定容至50mL，待净化。若提取液浑浊，可取适量8000r/min离心5min，上清液待净化。6.1.4固体饮料称取1g（精确到0.001g）试样于50mL离心管