做化学实验时必须十分注意的事项.docx

做化学实验时必须十分注意的事项~分析化学实验基本知识分析测试工作，要求具备扎实的分析化学实验基本知识与技能。分析化学实验的基本知识和技能包括：实验用水、常用试剂的规格及试剂的使用和保存、实验室安全知识、分析天平及其称量方法、滴定分析基本操作、重量分析基本操作以及量具的校正等。仪器分析中有关仪器的具体操作，将在个相关实验中介绍。1.1分析化学实验用水分析化学实验应使用纯水，一般是蒸馏水或去离子水。有的实验要求用二次蒸馏水或更高规格的纯水(如：电分析化学、液相色谱等的实验)。纯水并非绝对不含杂质，只是杂质含量极微而已。分析化学实验用水的级别及主要技术指标，见表1.1。表1.1——分析化学实验室用水的级别及主要技术指标(载自GB6682-92)注：在一级.二级纯度的水中，难以测定真实的PH值，因此对其PH的范围不做规定;在一级水中，难以测定其可氧化物质和蒸发残渣，故也不做规定。1.1.1蒸馏水：通过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而得到的纯水称为蒸馏水。同是蒸馏所得纯水，其中含有的杂质种类和含量也不同。用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水含有Na+和SiO2-等离子;而用铜蒸馏器所制得的纯水则可能含有Cu+离子。1.1.2去离子水：利用离子交换剂去除水中的阳离子和阴离子杂质所得的纯水，称之为离子交换水或“去离子水”。未进行处理的去离子水可能含有微生物和有机物杂质，使用时应注意。1.1.3纯水质量的检验纯水的质量检验指标很多，分析化学实验室主要对实验用水的电阻率、酸碱度、钙镁离子、氯离子的含量等进行检测。1.电阻率：选用适合测定纯水的电导率仪(最小量程为0.02mS×cm-1)测定(见表1.1)。2.酸碱度：要求pH值为6～7。检验方法如下：①简易法：取2支试管，各加待测水样10ml，其中一支加入2滴甲基红指示剂应不显红色;另一支试管加5滴0.1%溴麝香草酚蓝(溴百里酚蓝)不显蓝色为合要求。②仪器法：用酸度计测量与大气相平衡的纯水的pH值，在6～7为合格。3.钙镁离子：取50ml待测水样，加入pH=10的氨水-氯化铵缓冲液1ml和少许铬黑T(EBT)指示剂，不显红色(应显纯蓝色)。4.氯离子：取10ml待测水样，用2滴1mol×L-1HNO3酸化，然后加入2滴10g×L-1AgNO3溶液，摇匀后不浑浊为合要求。化学分析法中，除络合滴定必须用去离子水外，其它方法均可采用蒸馏水。分析实验用的纯水必须注意保持纯净、避免污染。通常采用以聚乙烯为材料制成的容器盛载实验用纯水。1.2常用试剂的规格及试剂的使用和保存分析化学实验中所用试剂的质量，直接影响分析结果的准确性，因此应根据所做试验的具体情况，如分析方法的灵敏度与选择性，分析对象的含量及对分析结果准确度的要求等，合理选择相应级别的试剂，在既能保证实验正常进行的同时，又可避免不必要的浪费。另外试剂应合理保存，避免沾污和变质。1.2.1化学试剂的分类化学试剂产品已有数千种，而且随着科学技术和生产的发展，新的试剂种类还将不断产生，现在还没有统一的分类标准，本书只简要地介绍标准试剂、一般试剂、高纯试剂和专用试剂。(1)标准试剂标准试剂是用于衡量其它(欲测)物质化学量的标准物质，习惯称之为基准试剂，其特点是主体含量高，使用可靠。我国规定滴定分析第一基准和滴定分析工作基准的其主体含量分别为100±0.02%和100±0.05%。主要国产标准试剂的种类及用途见表1.2.1(1)表1.2.1(1)——主要国产标准试剂的规格与用途：2)一般试剂一般试剂是实验室最普遍使用的试剂，其规格是以其中所含杂质的多少来划分，包括通用的一、二、三、四级试剂和生化试剂等。一般试剂的分级、标志、标签颜色和主要用途列于表——1.2.1(2)。表1.2.1(2)——一般化学试剂的规格及选用：(3)高纯试剂高纯试剂其最大的特点是其杂质含量比优级或基准试剂都低，用于微量或痕量分析中试样的分解和试液的制备，可最大限度地减少空白值带来的干扰，提高测定结果的可靠性。同时，高纯试剂的技术指标中，其主体成分与优级或基准试剂相当，但标明杂质含量的项目则多1～2倍。(4)专用试剂专用试剂顾名思义是指专门用途的试剂。例如在色谱分析法中用的色谱纯试剂、色谱分析专用载体、填料、固定液和薄层分析试剂，光学分析法中使用的光谱纯试剂和其它分析法中的专用试剂。专用试剂除了符合高纯试剂的要求外，更重要的是在特定的用途中、其干扰的杂质成分不产生明显干扰的限度之下。1.2.2使用试剂注意事项(1)打开瓶盖(塞)取出试剂后，应立即将瓶(塞)盖好，以免试剂吸潮、沾污和变质。(2)瓶盖(塞)不许随意放置，以免被其它物质沾污，影响原瓶试剂质量。(3)试剂应直接从原试剂瓶取用，多取试剂不允许倒回原试剂瓶。(4)固体试剂应用洁净干燥的小勺取用。取用强碱性试剂后的小勺应立即洗净，以免腐蚀。(