一种3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114456072A(43)申请公布日2022.05.10(21)申请号202210204927.1(22)申请日2022.03.02(71)申请人辽宁华星日化产业技术研究院有限公司地址111300辽宁省辽阳市灯塔市铁西工业园区华兴路(72)发明人李巧云何延胜赵娇娇尹文婷张金柱(74)专利代理机构沈阳易通专利事务所21116专利代理师于艳梅(51)Int.Cl.C07C69/732(2006.01)C07C67/347(2006.01)C07C67/48(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯的制备方法(57)摘要本发明涉及一种3‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸甲酯的制备方法，属于橡塑助剂领域，技术方案如下：在氮气保护下，将2,6‑二叔丁基苯酚加热融化，再加入催化剂，升温至90‑115℃，搅拌120min，减压除去轻组分，再加入助剂混合均匀，缓慢滴加丙烯酸甲酯，温度控制在90‑115℃之间，滴加完成后继续将反应体系升温至120‑135℃，保温反应60‑120min，过滤除去助剂，反应体系降温到70‑90℃，加入有机酸中和，真空脱除未反应丙烯酸甲酯和有机酸，过滤，得产品。本发明引入助剂改性金属氧化物，与反应体系中的残留的水份发生反应，并吸附甲醇，减少副反应的发生，提高了产品纯度和收率。CN114456072ACN114456072A权利要求书1/1页1.一种3‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸甲酯的制备方法，其特征在于，在氮气保护下，向反应瓶中加入2,6‑二叔丁基苯酚，升温加热使其融化，再加入研磨成粉末状的催化剂，继续升温至90‑115℃，搅拌120min，减压除去轻组分，加入助剂，搅拌30min使体系充分混合，温度控制在90‑115℃之间，缓慢滴加丙烯酸甲酯，滴加完成后将反应体系升温至120‑135℃，保温反应60‑120min，过滤除去助剂，反应体系降温到70‑90℃，加入有机酸，中和20min，抽真空脱除过量未反应的丙烯酸甲酯和有机酸，过滤除去中和产物，得3‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸甲酯产品。2.根据权利要求1所述的一种3‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸甲酯的制备方法，其特征在于：所述的丙烯酸甲酯与2,6‑二叔丁基苯酚的摩尔比为1.02:1‑1.1:1。3.根据权利要求1所述的一种3‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸甲酯的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、甲醇钠、叔丁醇钾，用量为2,6‑二叔丁基苯酚重量的1％‑4％。4.根据权利要求1所述的一种3‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸甲酯的制备方法，其特征在于：所述的助剂为一种改性金属氧化物。5.根据权利要求1所述的一种3‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸甲酯的制备方法，所述的助剂为改性氧化钙、改性氧化镁。6.根据权利要求1所述的一种3‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸甲酯的制备方法，其特征在于：所述的助剂用量为所述的催化剂重量的2％‑10％。7.根据权利要求1所述的一种3‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸甲酯的制备方法，其特征在于：所述的有机酸为甲酸或乙酸，其用量为所述的催化剂摩尔量的1.05‑1.3倍。8.根据权利要求1所述的一种3‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸甲酯的制备方法，其特征在于：所述的减压压力为‑0.09MPa～‑0.1MPa。9.根据权利要求4所述的一种3‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸甲酯的制备方法，其特征在于：所述的改性金属氧化物的制备方法包括以下步骤：(1)称取一定量三氯丁基硅烷加入到甲醇中，搅拌摇匀，配制成三氯丁基硅烷甲醇溶液；(2)将计量好的金属氧化物，加入到步骤(1)配制的三氯丁基硅烷甲醇溶液中，升温至回流温度，回流反应2‑8h，冷却后抽滤，并用甲醇洗涤2‑3次，烘干后得到改性金属氧化物。10.根据权利要求9所述的一种3‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸甲酯的制备方法，其特征在于：所述的改性金属氧化物的制备方法中所述的三氯丁基硅烷甲醇溶液的摩尔浓度为6.25×10‑7mol/mL，所述的三氯丁基硅烷与所述的金属氧化物的摩尔比为0.0005：1。2CN114456072A说明书1/4页一种3‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸甲酯的制备方法技术领域[0001]本发明属于橡塑助剂领域，具体涉及一种3‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸甲酯的制备方法。背景技术[0002]抗氧剂能延缓或阻止合成材料氧化或自动氧化过程，从而延长材料的使用寿命，广泛应用于聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯和橡胶等多种有机高分子化合物