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目的指导并规范Agilent7890A气相色谱仪操作,提高操作者的实验技能。范围与职责对Agilent7890A的方法运行、谱图处理、日常维护进行描述。技术部实验分析人员的气相操作进行规范。本规程仅适用于Agilent7890A,7683B自动进样器,FID检测器及Chemstation软件的气相色谱仪。安全注意事项操作仪器和处理样品时需穿实验服、佩戴护目眼镜、手套和口罩,样品处理需在通风橱内操作。仪器的运行要用到高纯氮气,高纯氢气以及干燥空气。气瓶的安放需符合公司相关规定,并注明标识。设备氮气瓶(氮气,纯度≥99.995%)空气发生器(干燥空气)氢气发生器(氢气,纯度≥99.95%)程序一开机1打开氮气瓶总开关,调节输出气压为0.4~0.6MPa;打开空气发生器,氢气发生器。2打开7890A色谱仪开关,待GC进入自检,自检完成后会提示“PoweronSuccessful”。3开启计算机,进入Windows系统后,双击电脑桌面的(InstrumentOnline图标,进入GC化学工作站。二采集数据方法编辑1编辑新方法1.1从“Method”菜单中选择“EditEntireMethod”,根据需要钩选项目,“MethodInformation”(方法信息),“Instrument/Acquisition”(仪器参数/数据采集条件),“DataAnalysis”(数据分析条件),“RunTimeChecklist”(运行时间顺序表),确定后单击“OK”。1.2出现“MethodCommons”窗口,如有需要输入方法信息(方法用途等),单击“OK”。1.3进入“SelectInjectionSource/Location”(进样器设置),接受默认选项,单击“OK”。1.4进入“AgilentGCMethod:Instrument”(方法参数设置)。11.4.1“Injector”参数设置。输入“InjectionVolume”(进样体积),和“WashandPumps”(洗针程序,完成后单击“OK”。(具体参照图1)。图1注:自动进样器按(1,2,3,4,5,6,7)顺序工作1.4.2“Inlet”参数设置。输入“Heater”(进样口温度;“SeptumPurgeFlow”(隔垫吹扫速度);拉下“Mode”菜单,选择分流模式或不分流模式或脉冲分流模式或脉冲不分流模式;如果选择分流或脉冲分流模式,输入“SplitRatio”(分流比)。完成后单击“OK”。(具体参照图2)图21.4.3“CFTSetting”参数设置。选择“ControlMode”(恒流或恒压模式,如选择恒流模式,在“Value”输入柱流速。完成后单击“OK”。(具体参照图3)图31.4.4“Oven”参数设置。选择“OvenTempOn”(使用柱温箱温度;输入恒温分析或者程序升温设置参数;如有需要,输入“EquilibrationTime”(平衡时间,“PostRunTime”(后运行时间)和“PostRun”(后运行温度)。完成后单击“OK”。(具体参照图4)图41.4.5“Detector”参数设置。钩选“Heater”(检测器温度,“H2Flow”(氢气流速,“AirFlow”(空气流速,“MakeupFlow”(尾吹速度N2,“Flame”(点火和“Electrometer”(静电计,并对前四个参数输入分析所要求的量值。完成后单击“OK”。(具体参照图5)。图51.2如果在1.1中钩选了“DataAnalysis”:1.2.1出现“SignalDetail”窗口。接受默认选项,单击“OK”1.2.2出现“EditIntegrationEvents”(编辑积分事件),根据需要优化积分参数。完成后单击“OK”。(具体参照图6)。图61.2.3出现“SpecifyReport”(编辑报告),选择“ReportStyle”(报告类型);“QuantitativeResults”(定量分析结果选项)。完成后单击“OK”。1.3如果在1.1中钩选了“RunTimeChecklist”,出现“RunTimeChecklist”,至少钩选“DataAcquisition”(数据采集)。完成后单击“OK”1.4.4方法编辑完成。储存方法:单击“Method”菜单,选中“SaveMethodAs”,输入新键方法名称,单击“OK”完成。2单个样品的方法信息编辑及样品运行2.1从“RunControl”菜单中选择“SampleInfo”选项,输入操作者名称,在“DataFile”-“Subdirectory”(子目录)输入保存文件夹名称,并选择“Manual”或者“Prefix/Counter”,并输入相应信息;在“SampleParameters”中输入样品瓶位置,样品名称等信
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