如何提高聚氨酯附着力同时成膜很软.doc

最近在做制备水性聚氨酯实验，遇到了很多问题，恳请高手指点下。实验是按照老师给的资料做的，遇到很多问题，问老师，他不说，他只是在说去年这个实验有人做出来了。实验也是去年同学做的步骤。金币不多，请大家帮帮忙看看。我用的是聚酯多元醇、TDI、DMPA等等。其中聚酯多元醇的相对分子量1190，羟值是93.5。实验步骤如下：1、将聚酯多元醇在100℃下真空干燥5h，二羟甲基丙酸（DMPA）在80℃下真空干燥2h；2、准确称取干燥过的聚酯多元醇30g和17gTDI到中空恒温反应容器（恒温水浴槽跟一个玻璃反应釜连得）中，并滴加两滴二丁基二月桂酸锡，60℃下预聚1h；3、加入4gDMPA，升温至80℃，扩链反应1h；4、冷却至60℃，加入一缩二乙二醇3g并且加入丙酮稀释降黏（大约为体系总质量的50%,质量为54g），继续反应1小时；5、用适量三乙胺（与DMPA摩尔比为1：1,即中和度为1，质量为1.5g）中和10min，加入去离子水分散30min，形成水性聚氨酯(WPU)乳液。6、将WPU乳液涂在无机玻璃上40℃下干燥成膜。我现在遇到的问题是：1、冷却至60℃，加入一缩二乙二醇3g并且加入丙酮稀释降黏时，根本就没有降黏，反而变得很厚实（呈固态状），搅拌机的转头都转不动，只在中间转转，周围根本没动，瓶内粘稠状很快变为固体，搅拌机也无法正常工作了2、加入三乙胺以后，没有变白，（听老师说，应该会变白的）3、我想问下我用的这个聚酯多元醇和TDI的比例有没有错误啊，我不怎么会算，看到有人这样做的，我依葫芦画瓢，套用了，请大家教教我4、我现在做到第四步就做不下去了，一加丙酮就完了，瓶内硬的像石头样。方便的话，我想跟大家学学如何制备水性聚氨酯，我的QQ是475259915，如果以上的资料不全的话，可以QQ联系，拜托了。
HYPERLINK"http://emuch.net/bbs/space.php?uid=1000228"\t"_blank"约定1986HYPERLINK"http://emuch.net/bbs/space.php?uid=1000228"\t"_blank"(站内联系TA)
丙酮作为溶剂此时反应中还不能有水分存在你测试一下你加丙酮时是否有水存在？
HYPERLINK"http://emuch.net/bbs/space.php?uid=716778"\t"_blank"narutoxuerHYPERLINK"http://emuch.net/bbs/space.php?uid=716778"\t"_blank"(站内联系TA)
应该是丙酮里面有水吧~形成了脲~可以把4A分子筛放到丙酮瓶子里面，另外怀疑第一步的反应温度是否过低？？？TDI反应怎么也要70℃左右~
HYPERLINK"http://emuch.net/bbs/space.php?uid=776294"\t"_blank"zb小虎HYPERLINK"http://emuch.net/bbs/space.php?uid=776294"\t"_blank"(站内联系TA)
建议楼主用油浴，此外的确如楼上所说的反应温度有点低。建议控制住70-80度。溶剂可以考虑下四氢呋喃。是不是少了封端？另外每步的反应时间尽量控制在1.5小时。以上是本人做这个实验的时候的方法。
HYPERLINK"http://emuch.net/bbs/space.php?uid=766382"\t"_blank"zjm11000HYPERLINK"http://emuch.net/bbs/space.php?uid=766382"\t"_blank"(站内联系TA)
HYPERLINK"http://emuch.net/html/200912/1728997.html"\t"_blank"http://emuch.net/html/200912/1728997.html这也是讨论水溶性聚氨酯的，看看吧
HYPERLINK"http://emuch.net/bbs/space.php?uid=482086"\t"_blank"zhanghu563HYPERLINK"http://emuch.net/bbs/space.php?uid=482086"\t"_blank"(站内联系TA)
你干脆问那个做的人有什么东西没写出来？
HYPERLINK"http://emuch.net/bbs/space.php?uid=1067101"\t"_blank"michaeldoreHYPERLINK"http://emuch.net/bbs/space.php?uid=1067101"\t"_blank"(站内联系TA)
NCO：OH比例也算比