无机合成化学 合成方法.pptx

会计学煤气灯3.1高温合成
3.1.1高温的获得和测量各种高温电阻炉方形炉（马弗炉）一、电阻炉(1)金属发热体
在高真空和还原气氛下，金属发热材料如钽、钨、钼等，已被证明是适用于产生高温的。通常都采用在高真空和还原气氛的条件下进行加热。如果采用惰性气氛，则必须使情性气氛预先经过高度纯化。有些惰性气氛在高温下也能与物料反应，如氮气在高温能与很多物质反应而形成氮化物。
钨管炉
1、可以达到3000℃的最高温度
2、在真空,惰性气氛或氢气氛中使用
(2)碳素材料发热体（以石墨发热体为例）
用石墨作为电阻发热材料，在真空下可以达到相当高的温度，但须注意使用的条件，如在氧化或还原的气氛下，则很难去除石墨上吸附的气体，而使真空度不易提高，并且石墨常能与周围的气体结合形成挥发性的物质，使需要加热的物质污染，而石墨本身也在使用中逐渐损耗。
(3)碳化硅发热体

二、感应炉
优点:操作方便，清洁，升温速度快，
可以很快地加热到3000OC的高温；
缺点：要用很多专门的电学仪器设备，设备费用大。
适用：粉末热压烧结和金属的真空熔炼等。
电弧炉及其结构示意图四、等离子炉
优点:工作温度可高达20000OC.
适用:熔炼特殊钢、钛和钛合金、
超导材料等。
五、电子束炉
适用:熔炼在熔化时蒸汽压低的金属材料或
蒸汽压低而高温时能够导电的非金属材料。
缺点：仅适用于局部加热和好在真空下使用。
测温仪表的主要类型几种重要的热电偶
热电偶高温计
优点:1、体积小,使用方便；
2、有良好的热感度；
3、能直接与被测物接触；
4、测温范围较广；
5、测量信号可远距离传送。

注意:避免受到侵蚀等,要求有一个不影响其热稳定性的环境。

光学高温计
优点:1、不需要同被测物质接触；
2、测量温度较高,范围较大,可测量700-6000℃；
3、精度较高。测温装置3.1.2高温合成反应类型3.1.3高温固相反应固相反应的机制和特点
影响固相反应速率的主要因素：
1）反应物固体的表面积和反应物间的接触面积；
2）产物的成核速度；
3）相界面间特别是通过生成物相层的离子扩散速
度。
反应物的表面积和接触面积
1）充分扩散和研磨；
2）前驱体细化、比表面积大、反应活性高，主要
是通过共沉淀、溶胶－凝胶制备反应前驱体；
3）加压成片以及热压成形增加接触面积。高温固相反应的缺点固相反应合成中的几个问题：
1）关于固体反应物的表面积和接触面积；
2）关于固体原料的反应性；
3）关于固体反应产物的性质；
4）固相反应物的前驱物。
如何理解原料的反应性？
若原料与生成物的结构相似，结构重排容易，成核较易；
与反应物的来源和制备条件、存在状态特别是表面的结构状况密切相关
反应性与结构的关系反应产物的性质3.1.4高温还原反应(1)氢气还原法用氢还原氧化物的特点工业应用实例---氢还原法制钨
氢还原法制钨大致可分为三个阶段：
(1)2WO3+H2===W2O5+H2O
(2)W2O5+H2====2WO2+H2O
(3)WO2+2H2====W+2H2O

还原钨时常用管式炉,通常分两个阶段性反应:
第一阶段：使WO3在720℃时，还原成褐色的WO2。
第二阶段：
将获得的WO2与等量的WO3混合，并将此混合
物在800~860OC的温度下还原为金属钨。

好处:1、保证钨粉具有按要求的颗粒组成。
2、提高还原炉的生产率。(2)金属还原法①还原剂的选择依据常用还原剂及其还原能力②助熔剂③一种重要的还原剂－铝热还原低温源
（1）制冷浴
冰盐共熔体系
3份冰＋1份NaCl －21℃
3份冰＋1份CaCl2 －40℃
2份冰＋1份浓HNO3－56℃
干冰浴 －78.3℃
液氮 －195.8℃
（低压过冷液氮浴） －205℃

实验室中少量的液氮、液氧：
贮存液化气体的容器，根据体积的大小和用途的不同，一般有杜瓦瓶、贮槽（贮罐）、槽车和槽船等。
液化气体贮槽由贮存液化气体的内容器、外壳体、绝热结构以及连接内、外壳体的机械构件组成。除此之外，贮槽上通常还设有测量压力、温度、液面的仪表，液、气排注和回收系统，以及安全措施等。
根据低温液化气体的性质、用途、容量及安装形式，贮槽通常分为小型容器、固定式和移动式贮槽。小型容器又称杜瓦容器。液态气体的转移不仅所选用的温度计与测量常温时不同，而且在不同低温温区也有相对应的测量温度计。这些低温温度计的测温原理是根据物质的物理参量与温度之间存在的一定关系，通过测定这些物质的某些物理参量就可以得到欲知的温度。
常用的温度计有:
（1）低温热电偶
热电偶中热电势与温度之间的关系
V＝KT
V:热电偶中的热电势;K:常数,温度系数通过三个固定温度点：冰点（0℃），固态二氧化碳升华点（－78℃），液氮正常沸点（77K）来标定a、