DB_37T4177_蔬菜中4-羟基百菌清残留量的快速测定 液相色谱-串联质谱法.doc

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65.100
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G25

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37
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山东省地方标准
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37/T4177—2020

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蔬菜中4-羟基百菌清残留量的快速测定液相色谱-串联质谱法
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Determinationof4-hydroxychlorothalonilresiduesinvegetables—Liquidchromatography-tandemmassspectrometrymethod

2020-09-30发布
2020-10-30实施
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山东省市场监督管理局   发布
DB37/T4177—2020
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前  言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。
本标准由山东省农业农村厅提出并组织实施。
本标准由山东省农业标准化技术委员会种植业标准化分技术委员会归口。
本标准起草单位：山东省农业环境保护和农村能源总站。
本标准主要起草人：吴成、王蕾、赵志强、于富昌。
蔬菜中4-羟基百菌清残留量的快速测定液相色谱-串联质谱法
范围
本标准规定了蔬菜中4-羟基百菌清（参见附录A）残留量液相色谱-串联质谱测定方法。
本标准适用于蔬菜中4-羟基百菌清残留量的快速测定。
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
原理
试样用乙腈匀浆提取，盐析离心后，取上清液，过滤后用液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量。
试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为色谱纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。
试剂
乙腈（CH3CN，75-05-8）。
甲醇（CH3OH，67-56-1）。
甲酸（CH2O2，64-18-6）。
醋酸铵（C2H7NO2，631-61-8）。
氯化钠（NaCl，7647-14-5），分析纯，140 ℃烘烤4 h。
溶液配制
0.1 %甲酸+5 mmol/L醋酸铵水溶液：称取0.385 g醋酸铵于500 mL烧杯中，用水充分溶解后，准确加入1 mL甲酸，将上述溶液转移至1 000 mL容量瓶中，用水定容，现用现配。
标准品
4-羟基百菌清标准品：纯度≥98 %，标准品信息参照附录A。
标准溶液配制
标准储备溶液
准确称取适量（精确至0.1 mg）4-羟基百菌清标准品于10 mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成1 000 mg/L的标准储备溶液（或购买有证标准储备溶液），0 ℃～4 ℃保存，保存期为6 个月。
中间标准溶液
准确吸取适量的标准储备溶液（4.4.1），用甲醇稀释配制成10 mg/L的4-羟基百菌清中间标准溶液，0 ℃～4 ℃保存，保存期为2周。
标准工作溶液
准确吸取适量的中间标准溶液（4.4.2），用空白样品基质溶液稀释配制成所需浓度的标准工作溶液，现用现配。
材料
微孔滤膜：有机系，0.22 μm。
仪器和设备
液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾负离子源（ESI-）。
分析天平：感量分别为0.000 01 g和0.01 g。
组织捣碎机。
旋涡混合器。
均质器：转速不低于15 000 r/min。
离心机：转速不低于5 000 r/min。
试样制备
蔬菜样品取样部位按GB2763的规定执行。对于个体较小的样品，取样后全部处理；对于个体较大的基本均匀样品，可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理；对于细长、扁平或组分含量在各部分有差异的样品，可在不同部位切取小片或截成小段后处理；取后的样品将其切碎，充分混匀，用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆，放入洁净的样品盒内，密封并做好标记。将样品于-18 ℃以下冷冻保存。
分析步骤
提取
称取15.0 g试样（精确至0.1 g）于100 mL离心管中，加入30 mL乙腈，用均质器在12 000 r/min匀浆提取2 min，加入6 g氯化钠，再振荡提取1 min，4 200 r/min离心5 min，取上清液约2 mL，用0.22 µm滤膜过滤，待测。
测定
液相色谱－串联质谱参考条件
参考条件如下：
色谱柱：Shim-packXR-ODSⅢ色谱柱，50 mm×2.0 mm(i.d.)，1.6 μm，或相当者；
流动相：A为0.1 %甲酸+5 mmol/L醋酸铵水溶液（4.2），B为甲醇，梯度洗脱程序见表1；流速：0.35 mL/min；
柱温：40 ℃；
进样体积：10.0