动植物油脂_脂肪酸甲酯的气相色谱分析（国家标准送审稿）.doc

GB××××—××××
GB××××—××××

国家质量监督检验检疫总局发布

××××-××-××实施
××××-××-××发布
动植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析
Animalandvegetablefatsandoils-
Analysisbygaschromatographyofmethylestersoffattyacids

（ISO5508:1990,IDT）

（送审稿）
（本稿完成日期：2008年4月）

GB/T17377—××××/ISO5508:1990
代替GB/T17377—1998

中华人民共和国国家标准
ICS67.200.10
X14

GB/T17377—××××
GB/T17377—××××

PAGEI
前言
本标准等同采用ISO5508：1990《动植物油脂－脂肪酸甲酯的气相色谱分析》（英文版）。
本标准等同翻译ISO5508：1990，为便于使用，本标准作了下列编辑性修改：
——“本国际标准”一词改为“本标准”；
——删除国际标准的前言；
——用小数点“.”代替作为小数点的逗号“，”。
本标准是对GB/T17377-1998《动植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析》的修订。
本标准与GB/T17377-1998的主要差异如下：
——删除了原标准的“ISO前言”；
——将原标准的“附录A”改为本标准的“5.1.2”；
——将原标准的“6.1.2精密度”单独列为一章。
本标准自实施之日起代替GB/T17377-1998《动植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析》。
本标准由国家粮食局提出。
本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。
本标准负责起草单位：
本标准起草人：
原标准于1998年首次发布，本次为第一次修订。

动植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析
范围
本标准给出了采用填充柱或毛细管柱气相色谱法，对GB/T17376-xxxx规定方法获得的脂肪酸甲酯混合物组成进行定性、定量测定的一般性指南。
本标准不适用于聚合的脂肪酸。
规范性引用文件
下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，使用本标准的各方应研究是否可使用下列标准的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T17376-XXXX动植物油脂脂肪酸甲酯制备(IDTISO5509:2000)
试剂
载气
惰性气体(氮、氦、氩、氢等)，完全干燥且氧气含量低于10mg/kg。
注1：氢气只有在采用毛细管柱进行分析时作载气使用，能使分析速度加快一倍，但有危险，应配用安全装置。
助燃气
氢气(纯度99.9%)，不含有机杂质。
空气或氧气，不含有机杂质。
参比标准
纯脂肪酸甲酯的混合物或已知组成的油脂甲酯，其组成最好与欲分析之脂肪物质相似。
应注意防止多不饱和脂肪酸氧化。
仪器
本标准涉及到气相色谱法常用的设备，使用填充柱或毛细管柱及火焰离子化检测器。任何符合5.1.2中规定的效率和分离度的设备均适用。
气相色谱仪
气相色谱仪由以下单元组成。
进样装置
可任选一种进样装置:
a)配用填充柱，死体积尽可能最小(在这种情况下进样口应可被加热至比柱温高20℃～50℃的温度)。
b)配用毛细管柱，在此种情况下，进样装置应特殊设计以便适用于此种柱管。可使用分流式进样装置，也可使用非分流式进样装置。
注2：在不含碳原子数少于16的脂肪酸时，可以使用移动针式进样器。
柱箱
柱箱应能将色谱柱的温度加热至260℃以上，并能维持所需温度(填充柱为士1℃，毛细管柱为士0.1℃)。当使用熔融石英管时，后一条件是特别重要的。
在所有情况下，特别是在分析碳原子数少于16的脂肪酸时，建议采用程序升温。
填充柱
管柱：所使用的材料应不与被分析物质发生反应(例如玻璃或不锈钢)，具有如下尺寸：
a)长度：1m～3m。当存在长链脂肪酸(碳原子数多于20)时，应使用相对短的柱子;当测定4碳或6碳的脂肪酸时，建议使用长度为2m的柱子。
b)内径：2mm～4mm。
注3：如果带有三个以上双键的多不饱和组分存在时，它们会在不锈钢管柱内分解。
注4：可以使用双柱系统。
填充物由以下要素构成：
a)载体：酸洗并硅烷化的硅藻土或其他适用的惰性载体，且粒度分布范围狭窄(粒径在125µm～200µm时为25µm)，平均粒度与管柱内径和长度有关。
b)固定相：聚酯型极性固定液(如二甘醇聚丁二酸酯、丁二醇聚丁二酸酯、乙二醇聚己二酸酯等),氰基硅酮或符合色谱分离要求的其他固定液。固定相用量为填充物质量的5%～20%。非极性固定相也可用于某些分离。
柱的老化：如果可能，将柱子与检测器脱开，先以20mL/min～60mL/min的流速将惰性气体通入新制备的色谱柱，再将柱箱逐