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第14卷第2期广东工业大学学报Vol.14No.2 1997年6月JournalofGuangdongUniversityofTechnologyJune1997 从油茶果壳中提取天然抗氧化剂的研究 林生深1)张晋2)张红2)杨辉荣2) (1)珠海华丰食品工业有限公司,珠海,5190552)广东工业大学化学工程系,广州,510090) 摘要首次深入而全面地进行了从油茶果壳中提取天然抗氧化剂的研究,确定了其最佳提取工艺 条件;对油茶果壳提取物的有效抗氧化成份进行了较为详细的结构鉴定;采用POV法对油茶果壳 抗氧剂的抗氧化性能进行了研究. 关键词天然抗氧化剂;油茶果壳;没食子酸 中图资料法分类号O629.8;TQ28 近年来,随着人们对食品安全的关注的日益增强,在回归自然的心理影响下,以及对合成 物质争议、不信赖乃至恐惧的情况下,天然抗氧化剂的开发与应用自然成为了一个研究热点. 尽管从植物材料中提取天然抗氧化物的研究工作十分活跃,也取得很大的成绩,可真正用于食 品工业的商品化品种却不多,其中一个最主要的制约因素是价格问题.如果能开发出一种效能 与价格因素的综合力接近合成抗氧化剂的天然抗氧化剂,那将有可能取代人工合成抗氧化剂. 油茶果壳含有一定量的天然抗氧化物,但一直未为学者所注意.本文首次报道了从油茶果 壳中提取天然抗氧化剂的研究.通过提取工艺的正交试验,确定了最佳提取条件;采用β-胡 萝卜素共氧化法[1]初步确定有效抗氧化组分,并测定其含量;对有效抗氧化组分进行了详细 的薄层色谱分析和HPLC-UV分析.结果表明,抗氧化主要成分为天然没食子酸和儿茶素类 物质.我国的油茶资源十分丰富,据统计,全国有油茶36.67万hm2(5500万亩)[2],每年产油 15亿kg,这将带来100多亿kg的油茶果壳.如此庞大的数量,若能加以有效利用,将能产生巨 大的经济效益. 1实验部分 1.1正交试验研究 1.1.1正交试验设计 3 采用L9(3)正交试验设计组合表,对丙酮-水混合溶剂配比,提取方式、溶剂倍数三个因 子正三个不同水平上进行优选试验. 1.1.2正交试验方法 称取5g油茶果壳粉末,置于250mL三口烧瓶中,于恒温水浴中,在回流条件下进行搅拌 浸提1h,连续二次,合并滤液,然后用提取剂定容至250mL,分别用KMnO4法及络合滴定 法[3]进行总还原物及鞣质的含量测定和提取率的计算. 收稿日期:1996-07-17 44广东工业大学学报第14卷 1.2提取次数、提取时间及重复性实验 1.2.1提取次数的研究 称取油茶果壳粉末10g,用20倍量的60%丙酮在回流条件下搅拌浸提1h,连续重复提取 9次,直至滴加1%铁胺矾不呈蓝色为止,计算每次的还原性物质及鞣质的提取率. 1.2.2提取时间的研究 在上述提取条件下,分别提取30min,60min,120min,180min,计算提取率. 1.2.3最佳工艺条件的重复性实验 取5g油茶果壳粉末三份,于最佳条件下进行提取,计算每次的提取率及平均提取率. 1.3油茶果壳提取物抗氧化成份的分离鉴定. 1.3.1鞣质类型分析[4] 通过以下三个物性反应来进行水解鞣质和缩合鞣质的鉴定①乙酸铅—硫酸铁铵反应;② 香草醛浓硫酸反应;③甲醛浓盐酸—硫酸铁铵反应. 1.3.2有效抗氧化组分的确定 采用β—胡萝卜素共氧化法测定油茶果壳提取物各组分的抗氧化性.将待测组分的乙醇 溶液点于硅胶板上,喷以β—胡萝卜素—亚油酸溶液,暴露于日光下,待底色裉去,黄色的点表 示该组分具有抗氧性,颜色越深,则抗氧性越高. 1.3.3紫外光谱分析 根据油茶与茶叶同属山茶属植物的共性,将油茶果壳的有效抗氧化组分的紫外光谱与茶 多酚的紫外光谱[5]进行对照. 1.3.4薄层色谱分析 运用圆形展开法选取最佳展开剂,然后利用薄层色谱进行样品的分离与制备,将分离开的 组分进行紫外扫描,并对照萨特勒的UV标准谱图[6]. 1.3.5HPLC-UV分析 HPLC条件:色谱仪型号为HP1090M,色谱柱:C18柱,流动相:甲醇:水=50∶50(v/v),检 测波长:270nm,流速:0.120mL/min,UV扫描区域:200~350nm. 1.4油茶果壳抗氧剂的抗氧化性能研究 1.4.1不同添加量的油茶抗氧化活性比较 取四份油样,编号分别为1、2、3、4,1号为宣白对照,2、3、4号分别为添加0.01%、0.02%、 0.04%油茶抗氧剂.在(60±1)℃下进行实验,测定POV值. 1.4.2BHT、PG、VE、油茶抗氧活性的对比实验 取四份油样,编号分别为1、2、3、4,1号样品加0.04%油茶,2号样品加0.04%BHT,3号 样品加0.04%VE,4号样加0.04%PG.在(60±1)℃下进行实验,测定POV值

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