进出口食品中脂溶性着色剂的测定_征求意见稿.doc

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中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布
实施
发布
进出口食品中脂溶性着色剂的测定
液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法
Determinationoffat-solublecolorantsinthefoodsforimportandexport
—HPLCmethodandLC-MS/MSmethod
（征求意见稿）

SN
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
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PAGEI
前言
本标准依据GB/T1.1－2009给出的规则起草。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位：中华人民共和国河北出入境检验检疫局。
本标准主要起草人：王凤池、李玮、郭春海、艾连峰、段文仲、魏欣欣
本标准系首次发布的中华人民共和国出入境检验检疫行业标准。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
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进出口食品中脂溶性着色剂的测定液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法
1范围
本标准规定了进出口食品中苏丹橙G、甲基黄、对位红、柑桔红2号、苏丹红G、苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹红7B、苏丹红B、苏丹Ⅳ共11种脂溶性着色剂的液相色谱和液相色谱-质谱/质谱的测定方法。
本标准适用于辣椒、调味品、裹衣花生、肉制品及糖果中苏丹橙G、甲基黄、对位红、柑桔红2号、苏丹红G、苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹红7B、苏丹红B、苏丹Ⅳ11种脂溶性着色剂的测定和确证。
2规范性引用档
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987）
3第一法高效液相色谱法（HPLC）
3.1原理
采用乙酸乙酯或乙腈-乙酸乙酯溶液提取食品中的脂溶性着色剂，经凝胶渗透色谱（GPC）净化，用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪测定，外标法定量。
3.2试剂和材料
除非另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。
3.2.1乙酸乙酯：高效液相色谱级。
3.2.2甲醇：高效液相色谱级。
3.2.3环己烷：高效液相色谱级。
3.2.4乙腈：高效液相色谱级。
3.2.5乙酸乙酯-环己烷（1:1,v/v）：取相同体积的乙酸乙酯与环己烷互溶。
3.2.6标准物质：苏丹橙G(CASNO.2051-85-6)、甲基黄(CASNO.60-11-7)、对位红(CASNO.6410-10-2)、柑桔红2号(CASNO.6358-53-8)、苏丹红G(CASNO.1229-55-6)、苏丹Ⅰ（CASNO.842-07-9）、苏丹Ⅱ（CASNO.3118-97-6）、苏丹Ⅲ（CASNO.85-86-9）、苏丹红7B(CASNO.6368-72-5)、苏丹红B(CASNO.3176-79-2)、苏丹Ⅳ（CASNO.85-83-6）标准品：纯度大于等于98%，冷藏于冰箱中避光保存。
3.2.7标准储备液：分别精确称取苏丹橙G、甲基黄、对位红、柑桔红2号、苏丹红G、苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹红7B、苏丹红B、苏丹Ⅳ标准品各10mg（精确至0.1mg），分别用乙酸乙酯各自定容至100mL，配制成100μg/mL的标准储备液。此溶液在4℃以下避光保存。
3.2.8混合标准中间液：准确移取苏丹橙G、甲基黄、对位红、柑桔红2号、苏丹红G、苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹红7B、苏丹红B、苏丹Ⅳ标准储备液各1mL至100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配制浓度为1μg/mL，4℃以下避光保存。
3.2.9混合标准工作液：根据需要用甲醇将混合标准中间液逐级稀释成适当浓度的标准工作溶液，标准工作溶液需现用现配。
3.2.10微孔滤膜：0.45μm，有机相。
3.3仪器和设备
3.3.1液相色谱仪：配紫外检测器或二极管阵列检测器。
3.3.2凝胶渗透色谱仪。
3.3.3分析天平：感量为0.01g和0.1mg。
3.3.4组织捣碎机。
3.3.5离心机。
3.3.6均质器。
3.3.7旋涡混合器。
3.3.8旋转蒸发仪。
3.3.9氮吹仪。
3.4样品制备与保存
3.4.1辣椒
取代表性样品约500g，用粉碎机捣碎并混合混匀，分成两份，分别装入洁净的容器中，密封并标识，将试样置于阴凉、干燥、避光处保存。
3.4.2辣椒酱
取代表性样品约500g，充分混匀，分成两份，分别装入洁净的容器中，密封并标识，将试样置于-18C以下保存。
3.4.3裹衣花生
取代表性样品约500g，用粉碎机捣碎并混合混匀，分成两份，分别装入洁净的容器中，密封并标识，将试