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2024-09-18
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锅炉水中测定二氧化硅的应用方案.pdf

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锅炉水中测定二氧化硅的应用方案
引言
锅炉水中的二氧化硅是指溶解于水中的硅化合物,此种物质存在于水中经加热后形成硅化材料——水垢,在
热应力较大的锅炉传热面上主要沉淀成沸石(5CaO·5SiO2·H2O)或硅灰石(CaSiO2),影响着锅炉正常运行。
因此,二氧化硅是衡量锅炉水品质的主要控制指标,测定锅炉水中的二氧化硅含量显得非常重要。目前,用于
测定二氧化硅的方法有硅钼蓝分光光度法,采用硫酸钼酸铵溶液为显色剂,酒石酸溶液作掩蔽剂,用1-氨基-2-
萘酚-4-磺酸(简称1,2,4-磺酸)作还原剂,生成硅钼蓝络合物,符合朗伯-比尔定律,进行分光光度法比色测定。但
是加入1,2,4-磺酸溶液时,会挥发出难闻刺激性气味且有毒,对分析人员危害较大;酒石酸作为掩蔽剂,掩蔽效
果不完全,测定SiO2结果偏高,且测定值随水样中磷酸盐含量的增加而增加。因此,将还原剂改为硫酸亚铁铵
溶液,掩蔽剂改为草酸溶液,既消除试剂毒害,又得到了理想的试验效果,操作简便,有较高的回收率,良好的稳
定性和重现性。
关键词二氧化硅美析V-1100可见分光光度计
原理
在一定酸度条件下,水样中的活性硅与钼酸铵显色剂生成黄色硅钼杂多酸(硅钼黄),用硫酸亚铁铵溶液作还原
剂,将黄色硅钼杂多酸还原为硅钼蓝,此蓝色色度与水样中活性硅有关,磷酸盐的干扰加入草酸溶液作掩蔽剂
加以消除,使用美析V-1100可见分光光度计在波长815nm处,5cm比色皿,比色测定其吸光度,借此测定二氧
化硅的含量。
仪器与试剂
美析V-1100可见分光光度计。
酸性钼酸铵溶液的配制:A.称取50g钼酸铵[(NH4)Mo7O24.4H20]溶于约500mL无硅水中;B.量取42mL硫酸(比
重1.84)在不断搅拌下加入到300mL无硅水中,并冷却到室温。
将A配制的溶液加入到B配制的溶液中然后用无硅水稀释至1L。
10%草酸(质量/体积):取100g草酸溶入500mL无硅水中,并定容到1L。
硫酸亚铁铵溶液:称取12g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H20]溶解于500mL的无硅水中,全部溶解后不断
搅拌下缓慢加入12mL浓硫酸,冷却后,定容到1L。
二氧化硅标准溶液:准确称取0.4730g优级纯偏硅酸钠(Na2SiO3·9H2O)溶解于250mL无硅水中,溶解完全定
容到1L,即得0.1000mg·mL-1的标准贮备液,取5mL贮备液稀释至500mL即得0.0010mg·L-1的二氧化硅工
作液(注:以上所有试剂均应保存在聚乙烯塑料瓶中)。
实验方法
准确移取一定量的二氧化硅标准工作液于200mL的聚乙烯塑料烧杯中,补加无硅水至100mL,然后加入3mL
硫酸钼酸铵溶液,充分摇匀,放置10min后,加入10%的草酸溶液3mL,摇匀,放置5min,再加入硫酸亚铁铵溶液3
mL混匀,放置15min后,用美析V-1100分光光度计,在815nm处5cm比色皿测其吸光度,同时做空白参比试验。
锅炉水样的测定
量取100mL水样于200mL的聚乙烯塑料烧杯中,以下按照实验方法进行。
结果计算
锅炉水中二氧化硅含量按下式计算。


式中:K—标准曲线的系数;
A—测得水样的吸光度;
V0—水样体积,mL。
由以上实验结果可证明,采用硫酸亚铁铵作还原剂,草酸作掩蔽剂的分光光度法测定炉水中二氧化硅的含量,
结果准确度高,重现性好。与原方法相比,消除了还原剂的刺激性气味和毒性,同时更换了草酸作掩蔽剂,掩蔽
PO43-等的干扰,效果更好。故该方法可用于炉水中二氧化硅的测定,同时也可推广于原水水质.循环水水质中
二氧化硅的测定。
关于美析
美析主营光谱类仪器:可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、ICP-AES、
ICP-MS,生命科学仪器:超微量分光光度计、全自动核酸提取仪,目前,我们的产品已广泛应用于有机化
学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学
设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验,结合市场的最新实际需求,近期将陆续推出一批全新的
分析类仪器。
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