Agilent_1100液相色谱仪使用操作指导书.doc

Agilent1100液相色谱仪使用操作指导书
一、目的：规范液相色谱仪使用，保证检验结果的准确性。
二、适用范围：适用于我司的液相色谱仪日常使用及维护。。
三、职责：理化检验员负责该作业指导书的执行。
理化组组长负责监督指导。
四、操作方法：
1.首先对流动相进行过滤，根据需要选择不同的滤膜，一般为有机系和水系。（有机系用尼绒的，水系用纤维素的）
2.对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。
3.开机：（1）打开计算机,进入Windows画面。
（2）把脱气后的流动相放入溶剂瓶中。
（3）打开1100LC各模块电源。
（4）待各模块自检完成后，双击Instrument1Online图标，化学工作站自动与1100LC通讯，进入工作站画面。
（5）从“视图”菜单中分别选择“方法和运行控制”、“显示顶部工具栏”、“显示状态工具栏”、“系统视图”，使其命令前有“√”标志，来调用所需的界面。
（6）打开冲洗阀。
（7）单击泵图标，出现参数设定菜单，单击“设置泵”选项，进入泵编辑画面。
（8）设流速：1ml/min，单击“确定”。
（9）单击泵图标，出现参数设定菜单，单击“控制”选项，选中“启动”，单击“确定”，则系统开始运行，直到管线内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止。
（10）关闭冲洗阀。
（11）单击泵下面的瓶图标，选择“溶剂瓶填充量”，输入溶剂的实际体积和瓶体积，也可输入停泵的体积，单击“确定”。
（二）数据采集方法编辑：
1、开始编辑完整方法：
●从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项，全部选中，单击“确定”，进入下一画面。
2、方法信息：
在“方法信息”中加入方法的信息（如：方法的用途等）。单击确定。
3、泵参数设定：
在“流速”处输入流量,如1ml/min，在“溶剂B”处输入40,(C=100-B),也可在时间表中插入一行时间表,编辑梯度。在“压力限”处输入柱子的最大耐高压，以保护柱子。单击“确定”。
4、MWD检测器参数设定:
●在”波长”下方的空白处输入所需的检测波长,如618nm,在”Peakwidth(Responsetime)”下方点击下拉式三角框,选择合适的响应时间,如>0.2min(4s)。
●在Timetable中可以“Insert”一行，输入随时间切换的波长，如1min，波长=300nm。点击ok进入下一画面。
5、在“Runtimechecklist”中选中“Dataacquisition”，单击Ok。
6、单击“方法”菜单，选中“保存方法”，输入方法名，如“test”，单击Ok。
7、从“运行控制”菜单中选择“样品信息”选项，输入操作者名称，在“数据文件”中选择“前缀/计数器”或“手动”。
区别:手动--每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖。
前缀/计数器—在前缀框中输入前缀，（如：070705）在计数器框中输入计数器的起始位，仪器会自动命名，如0707050001……。
8、在子目录框中输入目录文件名。
9、等仪器Ready，基线平稳，进样。输入样品信息后，先把进样环转至“LOAD”位置，插入针，进完样品后要快速到把进样环转至“INJECT”位置，然后拨出针头。
（三）数据分析方法编辑:
1、从“视图”菜单中，单击“数据分析”进入数据分析画面。
2、从“文件”菜单选择“调用信号”，选中您的数据文件名。单击“确定”。
3、做谱图优化,从“图形”菜单中选择“信号选项”。从“范围“中选择“自定义量程”及合适的显示时间，单击“确定”,或选择”自动量程”调整。反复进行，直到图的比例合适为止。
4、积分:
(1)从“积分”中选择“积分”,如积分结果不理想,再从“积分”菜单中选择“积分事件”选项，选择合适的斜率灵敏度，峰宽，最小峰面积，最小峰高。
(2)从“积分”菜单中选择“积分”选项，则数据被积分。
(3)如积分结果不理想，则修改相应的积分参数，直到满意为止。
(4)单击左边“√”图标，将积分参数存入方法。
5、打印报告:
(1)从“报告”菜单中选择“设定报告”选项。
(2)单击“定量结果”框中“计算”右侧的黑三角，选中处标法，其它选项不变。
(3)单击“确定”.
(4)从“报告”菜单中选择“打印报告”，则报告结果将打印到屏幕上，如想输出到打印机上，则单击报告底部的“打印”钮。
(四)、关机:
●关机前，用纯水与乙腈洗机，然后关泵，关灯。
●退出化学工作站，及其它窗口，关闭1100LC各模块电源。关闭计算机。
五、注意事项：
1.流动相必须用HPLC级的试剂，使用前过滤除去其中的颗粒性杂质和其他物质(使用0.45um或更细的膜过滤)，冲洗20-30分钟后，仪器方可稳定，最重要的是仪器基线走后，方可进样测试。
2.HYPERLINK"http://www.wcoat.com/know