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专题整合提升[专题探究](3)根据化学实验内容2.物质制备实验方案的设计 物质的制备是在一定的实验条件和过程中进行的。实验条件不同,所生成的物质的状态、性质也常各不相同。(1)制备实验方案的设计的一般思路:(2)制备实验方案设计的题型 ①限定几种原料,制备一种或几种物质。 ②限定几种原料,要求用几种不同的方法制备一种物质。 ③自选原料,制备某一指定物质。 ④用含杂质的物质为原料,提纯某一纯净物。 ⑤由给定废料回收、提取或制备某一物质。 制备实验方案的设计,主要涉及原料、基本化学反应原理、实验程序和仪器、设备。核心是原料,由原料可确定反应原理,推导出实验步骤及所用仪器。(3)物质制备实验的一般过程专题二制备实验方案设计中应注意的问题 1.实验设计中的仪器选择 根据设计好的方案,选择合适的仪器,必须考虑以下几方面: (1)根据反应物的状态和性质: 例如实验室制取O2:(3)根据所制取物质的需要量: ①制取少量气体,可用试管来代替烧瓶、启普发生器等大容量的气体发生装置。 ②量筒、容量瓶、烧杯等都有不同的规格,尽量选择符合要求的最小规格,否则既浪费药品又带来误差。 (4)根据是否要控制反应速率: 大多数实验中分液漏斗和长颈漏斗选用时无严格区别,只需将长颈漏斗末端液封住,即可起到与分液漏斗相同的作用,但是有时只能选择其一。 如用MnO2与浓盐酸反应制Cl2时,因浓盐酸易挥发,为了控制液体滴加的速率,并防止浓盐酸挥发,必须选用分液漏斗。(5)根据生成物的性质: 应考虑生成物的状态、溶解性、沸点高低等性质。例如,用浓硫酸、乙醇、溴化钠加热来制取溴乙烷,蒸馏出的溴乙烷蒸气应通入冰水浴中冷却,且导气管尽量长一些。 (6)根据生成物的纯度要求: 一般制取的物质中常混有某些杂质,为提高其纯度应加净化除杂装置,常用的有洗气瓶、干燥管、U形管等。若要分离,则可能要用到过滤器、分液漏斗、蒸馏烧瓶等。 (7)考虑环境污染和保护: 如有毒性、有刺激性的尾气应考虑吸收或其他处理方法。处理方法不同,所用到的仪器、装置也可能不同。2.实验设计中有关顺序的选择 (1)装置的排列顺序:按气流方向确定仪器的连接顺序。 一般遵循:气体的发生→除杂→干燥→主体实验→尾气处理。 (2)接口连接顺序:导管的进出口方向及长短是连接的关键。“大进小出”——通过干燥管的气流方向。 请注意气-固反应装置放置的方向不同,则气流方向有所不同。除杂顺序应遵循有序、互不干扰的原则。 (3)操作顺序: ①气体发生:装置连接→气密性检查→装固体药品→加液体药品→其他操作。 ②加热操作。 a.在烧瓶或其他玻璃容器中,加入固体后不能先加热后加液体,原因:热的干的玻璃容器遇到冷的液体,容器可能爆裂。b.凡用可燃性气体(如H2、CO等)与固体加热反应时,应在加热前先通原料气赶尽装置中的空气,才能加热;赶尽空气的目的是防止可燃性气体与空气混合受热爆炸。若原料气本身有毒性或对环境有害,应点燃尾气或改用其他无毒性气体驱赶。例如,用H2、CO还原CuO时,先通气体后验纯再加热,尾部用燃烧法除去多余的H2、CO。用原料气赶尽空气的另一个目的是保证产品的纯度,如用N2与Mg制Mg3N2时,若有O2,则更易形成MgO。 ③熄灭酒精灯时,一般遵循“先点后灭”的原则,目的是: a.防止产物再被空气氧化,使其在还原性气体中冷却。 b.防止倒吸。

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