GC-MS的原理与应用.doc

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GC—MS的原理及应用

摘要：气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）检测灵敏度高，分离效果好，是检测有机物最常选用的方法。本文综述了GC-MS联用技术的原理及其在医药、环境、生物等方面的应用。
关键词：GC-MS；原理；应用

1概述
GC—MS始于20世纪50年代后期，1965年出现商品仪器,1968年实现与计算机联用。经过几十年的发展，目前，各种联用技术中，最成熟和最完善的当属GS-MS.其发展过程分为4个阶段：解决接口和磁场快扫描问题，以填充柱色谱与磁质谱联用成功为标志；解决联用仪计算机数据处理问题,以填充柱色谱-四极质谱-计算机三机联用成功为标志;小型台式GC—MS联用，计算机开始控制联用仪主机,实现了毛细管柱GC—MS并开始了GC—MS-MS(气象色谱与磁式或四极串联质谱MS-MS的联用)；主机一体化全自动GC-MS系统和小型台式GC-MS-MS的问世。
GC—MS分析仪综合了色谱法的分离能力和质谱的定性长处，可在较短的时间内对多组分混合物进行定性分析。在这类HYPERLINK”http：//baike。baidu.com/view/56517。htm"仪器中，由于质谱仪工作原理不同，又有气相色谱-四极质谱仪，气相色谱—飞行时间质谱仪，气相色谱—离子阱质谱仪等.
2GC—MS的原理和组成
GC-MS利用气相色谱作为质谱的进样系统,使复杂的化学组会得到分离；利用质谱仪作为检测器进行定性和定量的分析,主要是用于定性定量分析沸点较低、热稳定性好的化合物。
2。1GC—MS的原理
供试品经GC分离为单一组分，按其不同的保留时间，与载气同时流出色谱柱,经过分子分离器接口,除去载气，保留组分进入MS仪离子源被离子化,样品组分转变为离子，经分析检测,记录为MS图。GC—MS中气相色谱仪相当于质谱仪进样系统,而质谱仪则是气相色谱的检测器,通过接口将二者有机地结合.
2。1.1GC的原理［1—3]
由于流动相、固定相以及溶质混合物性质（沸点、极性及吸附性质等）的不同,在色谱过程中溶质混合物中的各组分表现出不同的色谱行为，从而使各组分彼此相互分离。
当一种不与被分析物质发生化学反应的被称为载气的永久性气体（例如H2、N2、He、Ar、CO2等）携带样品中各组分通过装有固定相的色谱柱时，由于试样分子与固定相分子间发生吸附、溶解、结合或离子交换，使试样分子随载气在两相之间反复多次分配，使那些分配系数只有微小差别的组分发生很大的分离效果,从而使不同组分得到完全分离。
2。1.2MS的原理［1—3]
质谱分析是一种测量离子荷质比(电荷—质量比)的分析方法，其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。在质量分析器中，再利用电场和磁场使发生相反的速度HYPERLINK"http://baike.baidu.com/view/47254.htm"色散，将它们分别聚焦而得到HYPERLINK"http：//baike。baidu.com/view/1269016。htm”质谱图,从而确定其质量。
2.2GC-MS的组成
气相色谱仪[2,3]包括气路系统，进样系统，分离系统，温度控制系统以及检测和记录系统。
质谱仪[2，3］包括真空系统,进样系统，离子源,质量分析器，离子检测器和计算机自动控制及数据处理系统.
GC—MS联用仪[2,3］包括气相色谱仪，接口，离子源，质量分析器，检测器，仪器控制和数据处理系统。
图1GC-MS的组成
3GC—MS分析条件的选择[4—6,9]
a。扫描范围:取决于化合物的分子量,应该使化合物所有的离子都出现在设定的扫描范围之内。
b。扫描速度：扫视色谱峰宽而定，一个色谱峰出峰时间内最好能有7~8次质谱扫描.
c。灯丝电流：一般设置在0.20~0.25mA。灯丝电流小，仪器灵敏度太低；电流太大，则会降低灯丝寿命。
d.电子能量：电子能量一般为70eV,标准质谱图都是在70eV下得到的。
e.光电倍增器电压：与灵敏度有直接关系.在仪器灵敏度能够满足要求的情况下，应使用较低的光电倍增器电压，以保护倍增器，延长其使用寿命。
4GC-MS的优点和常用测定方法
4.1GC-MS的优点
色谱法高效分离和定量分析简便，质谱分析具有灵敏度高，定性能力强。可以检测出几乎全部的化合物，准确测定分子质量，确定化合物的化学式和分子结构，并且灵敏度极高。
GC—MS联用仪和气相色谱仪相比的优点[6，8］：（1）其定性参数增加,定性可靠;（2）它是一种高灵敏度的通用型检测器；(3)可同时对多种化合物进行测量而不受基质干扰；(4）定量精度较高；(5）日常维护方便。
4。2GC—MS常用测定方法［7,9］
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