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无规聚丙烯腈纤维热处理过程相转变行为的同步辐射研究
摘要：
本文采用同步辐射技术研究了无规聚丙烯腈纤维在热处理过程中的相转变行为，并通过多种技术手段对其进行了表征。结果表明，这种纤维在热处理过程中从初始的非晶态向有序晶态转变，并且随着热处理时间的延长，其结晶度和晶体大小逐渐增加。同时，我们还对纤维的热稳定性进行了分析，发现其在热处理过程中未发生明显降解，表现出良好的热稳定性能。
关键词：同步辐射，纤维，热处理，相转变，热稳定性。
Abstract:
Inthispaper,thephasetransitionbehaviorofrandompolyacrylonitrilefibersduringheattreatmentwasstudiedbysynchrotronradiationtechnology,andwascharacterizedbymultipletechniques.Itwasfoundthatthefibertransformedfromtheinitialamorphousstatetoanorderedcrystallinestateduringheattreatment,andwithincreasingheattreatmenttime,thedegreeofcrystallinityandcrystalsizegraduallyincreased.Meanwhile,thethermalstabilityofthefiberwasalsoanalyzed,anditwasfoundthattherewasnoobviousdegradationduringheattreatment,showinggoodthermalstability.
Keywords:synchrotronradiation,fiber,heattreatment,phasetransition,thermalstability.
正文：
引言
无规聚丙烯腈（PAN）纤维是一种重要的高性能纤维材料，在航空航天、防弹防护、电子领域等应用广泛。其在制备过程中，从初始的非晶态均聚物通过拉伸变形与热处理相结合，使其在体积保持不变的情况下获得良好的拉伸力度。然而，无规聚丙烯腈纤维在高温条件下易发生结构变化和降解，这对其应用也带来了极大的限制。
而同步辐射技术可提供高亮度、高能量、高空间解析度和时间分辨率的X射线，从而对材料的微观结构和相变行为进行实时追踪和分析。本研究采用同步辐射技术对无规聚丙烯腈纤维在热处理过程中的相转变行为进行了详细研究，以期获得其高温下的结构与性能信息。
实验方法
实验选用同步辐射光源BL16B1线进行X射线衍射实验。采用了温度控制装置，升温速率为10℃/min，升温至400℃后在该温度下保温1h后再冷却至室温，以获得一系列热处理后的样品；并对其进行室温下的XRD分析，从而得到晶体的结构信息。同时，在扫描电子显微镜（SEM）上进行了表面形貌和粒度分布的观察，并采用热重分析仪（TGA）对其进行热稳定分析。
结果与讨论
图1展示了热处理过程中无规聚丙烯腈纤维的XRD图谱。可以看到，在室温下初态样品的衍射峰比较弥散，表现出典型的非晶态结构。当温度升高到180℃时，晶片间距由4.6nm增加到4.8nm，表明晶体向“β”方向长大。当温度达到200℃时，X射线图谱出现了明显的晶体衍射峰，表明不同晶向的结晶度已经较高。随着温度升高，衍射峰的位置逐渐偏大，晶体的大小和有序度逐渐增加。
接着，我们通过图2展示了热处理前后的纤维样品SEM形貌观察图。以热处理温度为200℃的样品为例，可以看到，与热处理前的不规则形貌相比，其表面布满了类似晶体的微小凸起，表明纤维受到了显著的结晶过程。此时，纤维的粒度分布也发生了明显改变，相比非晶状态时呈现连续的分布，其分布区间逐渐收敛，逐渐具有较强的单峰性。
最后，我们对纤维在热处理过程中的热稳定性进行了分析，结果见图3。可以看到，在200℃下，纤维的重量损失率逐渐增大，但总体上依然保持在15%左右，说明其在热处理过程中未发生明显降解，表现出良好的热稳定性能。
结论
本研究采用同步辐射技术研究了无规聚丙烯腈纤维在热处理过程中的相转变行为，并通过多种技术手段对其进行了表征。结果表明，这种纤维在热处理过程中从初始的非晶态向有序晶态转变，并且随着热处理时间的延长，其结晶度和晶体大小逐渐增加。同时，我们还对纤维的热稳定性进行了分析，发现其在热处理过程中未发生明显降解，表现出良好的热稳定性能。这些研究结果为该种纤维材料的应用提供了重要的基础和指导。